[发明专利]一种过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制备方法有效
申请号: | 202010253263.9 | 申请日: | 2020-04-02 |
公开(公告)号: | CN111548295B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 赵长森;牛强;王鑫龙;颜艺专 | 申请(专利权)人: | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 |
主分类号: | C07C409/32 | 分类号: | C07C409/32;C07C407/00 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 尉月丽 |
地址: | 016064 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过氧化 碳酸 乙基 制备 方法 | ||
1.一种过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将双氧水溶液滴加到溶液1中,反应得溶液2;其中,所述溶液1为增效剂和碱液的混合溶液;
(2)将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到溶液2中,反应,静置,分水,得到粗产品;
(3)用溶液3洗涤步骤(2)所得的粗产品,静置,分水,得过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯;其中,所述溶液3为质量比为0.01-0.02:0.05-0.075:1的增效剂、pH缓冲剂和去离子水的混合溶液;
所述步骤(1)和(3)中,增效剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的至少一种;
所述步骤(1)中,溶液1中增效剂与氢氧化钠碱液的质量比为0.002-0.01:1;
所述步骤(1)中,双氧水溶液与溶液1的质量比为0.25-0.35:1;
所述步骤(2)中,氯甲酸2-乙基己基酯与溶液2的质量比为0.3-0.4:1;
所述步骤(3)中,溶液3与步骤(2)所得的粗产品的质量比为0.4-0.5:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,pH缓冲剂为碳酸氢钠和碳酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碱液为10%-15%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应的温度为5-15℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,滴加的时间为30-60min;反应的温度为18-28℃;反应的时间为45-75min;静置的时间为30-45min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,静置的时间为30-45min。
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