[发明专利]一种基于表面CVD法生长石墨烯的新型激光陀螺阴极

权利要求书

1.一种基于表面CVD法生长曲面石墨烯的新型激光陀螺阴极，其特征在于，采用微晶玻璃或低膨胀合金为基底，该激光陀螺阴极的制备方法包括以下步骤：

当以微晶玻璃为基底时：

步骤1：微晶玻璃阴极表面抛光；

选择粒度为纳米级的SiO₂溶胶为抛光液，转速20～30 r/min的抛光盘中抛光5 h，使微晶玻璃表面粗糙度R_a达到0.3 nm；

步骤2：微晶玻璃的清洗；

采用 RCA湿法化学清洗工艺：

（1）将微晶玻璃浸没于丙酮中加热至50℃ ，超声清洗20～30 min；

（2）用酒精将微晶玻璃上残留丙酮冲洗干净，随后在酒精中超声10 min；

（3）取出玻璃衬底，采用去离子水将衬底冲洗干净，然后在浓H₂SO₄/H₂O₂为7/3的混合溶液中浸泡4 h以上；

（4）取出玻璃衬底，采用去离子水将衬底冲洗干净，高纯氮气吹干备用；

步骤3：微晶玻璃电极表面CVD法生长石墨烯；

使用磁控溅射装置，在需要生长石墨烯的表面部分镀制若干纳米厚的铜或者镍，提高石墨烯的生长质量；

使用乙醇、乙醚或者丙酮等溶剂，超声清洗，烘干备用；

CVD石墨烯的生长是在管式炉中进行，使用丙酮、乙醇、甲烷和甲醇中的一种或几种碳源作为碳前体；

使用Ar和H₂将液体前体通过鼓泡器输送到加热的炉中；首先，将阴极基质置于石英管的中心，并将1000 sccm的Ar气体冲入系统中，以清除滞留在石英管中的空气；

在200/20 sccm的Ar / H₂气体环境下，将系统加热至1000～1200℃保持30～60 min；Ar和H₂流就会通过液体容器，使液态碳前体鼓泡到反应室中；

最后，在反应结束时，关闭液体容器，并在200/20 sccm的Ar / H₂气体下系统冷却至室温；

或者，当以低膨胀合金为基底时：

步骤1：金属衬底电化学抛光；

以85%磷酸/聚乙二醇的体积比为3/1的溶液做抛光液，搅拌均匀；选取粗铜做阴极，需要抛光的金属衬底为正极；在恒压1.5～1.8 V模式下，抛光30 min；

步骤2：金属衬底清洗；

（1）将金属衬底浸没于丙酮中加热至50℃，超声清洗20～30 min；

（2）用酒精将衬底上残留丙酮冲洗干净，随后在酒精中超声清洗10 min；

（3）取出衬底，采用去离子水将衬底冲洗干净，然后高纯氮气吹干备用；

步骤3：低膨胀合金电极表面低温CVD法生长石墨烯；

（1）金属衬底选用表面处理过的低膨胀合金Fe-36Ni，99.9％萘作碳源；碳前体装在一侧密封的小型石英管中，放在管式炉的载气入口一侧；

（2）在合成石墨烯之前，将金属衬底插入石英管并在1050℃下进行退火，总流量为300sccm的含10％H₂的Ar中保持60 min，以还原金属晶格缺陷的密度，去除表面残留的氧化物；

（3）甲苯作为成核种子旋涂在退火后的金属衬底上，并在200℃下加热金属衬底10 min以蒸发残留甲苯；

（4）将金属衬底重新装入石英管并在400℃生长温度下生长30 min，载气总流量为300sccm，载气为含10％H₂的Ar；同时用卤素钨灯加热光源加热萘碳；

（5）关闭管式炉和卤素钨灯，并自然冷却至室温，完成低膨胀合金表面生长石墨烯过程。