[发明专利]一种改善大块六方相氮化硼单晶质量的方法

说明书

一种改善大块六方相氮化硼单晶质量的方法，属于半导体材料制备技术领域。所述方法步骤如下：将六方氮化硼粉末或硼粉放入六方氮化硼坩埚中，然后将镍铬合金放至六方氮化硼粉末或者硼粉上方，掺入金单质，最后将六方氮化硼坩埚放入CVD管式炉加热温区；关闭CVD炉管两端进出气口法兰阀门，用真空泵将CVD炉管抽至真空，抽完关闭真空泵，通氮气流至常压，除尽炉管中空气，最后通入氮气流保护；高温加热样品至熔融并保持一段时间，然后缓慢降温，结束加热，自然冷却，取出样品。本发明所述方法步骤简单，效果显著，可以大幅改善毫米级别的大块氮化硼单晶的质量，能够显著降低单晶中沟槽的产生，大大改善所生长单晶的质量。

技术领域

本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种改善大块六方相氮化硼单晶质量的方法。

背景技术

氮化硼是氮和硼按照1：1的元素比例形成的一种化合物。其常见的有六方相和立方相两种晶体结构。其中的六方相由于具有和石墨类似的层状结构，粉末状六方氮化硼外观通常呈现为白色，因此通常被称为“白石墨”。氮化硼属于宽禁带半导体的一种。其具有5.6 eV的带隙，对可见光和紫外光透明。其介电性能优异，在电子器件中有良好的应用前景。大尺寸的氮化硼单晶具有优良的光学和电学特性，可以应用于光电子器件。

粉末状态的六方氮化硼可以比较方便的购买获得。其通常由尺寸10微米以下，厚度1微米以下的片状颗粒组成。目前使用的氮化硼坩埚和氮化硼材质的零件通常用氮化硼粉末压制而成。但是，应用于某些特定场合的更大尺寸的氮化硼单晶体，比如尺寸500微米以上，厚度20微米以上的六方氮化硼目前不容易获得。

现有的制备大尺寸六方氮化硼单晶的方法分为两种。其中一种是使用高温高压环境生成大尺寸六方氮化硼单晶，该方法需要较高的压强和高温，所需设备昂贵；另一种是常压下的熔体析出法。后者使用镍-铬、铁-铬或者钴-铬等合金为熔体，使用氮化硼粉末或者硼粉为原料，在氮气氛围下缓慢降温使六方氮化硼单晶在熔体表面生成。该方法因为不使用高压环境，所以成本较低，适合于大量制备。相比而言，以上两种方法中，后一种制备方法具有明显的优势，因此得到了重视。按照目前的研究状况，金属熔体析出法制备的氮化硼单晶的尺寸最大可以达到1-2毫米的水平。但是，该方法会存在单晶质量较差的问题，常见问题如晶体破碎不完整、不规则、沟槽多等，这些问题会大大影响晶体完整性，对于单晶的后续研究和应用会产生非常不利的影响，因此，开发出一种能够有效改善氮化硼单晶质量的方法具有非常重要的意义。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术中存在六方氮化硼单晶大块完整晶体生长困难、产量小以及质量差等问题，本发明提供一种改善大块六方相氮化硼单晶质量的方法，所述方法可以显著改善毫米级别的大块氮化硼单晶的质量，能够显著降低单晶中沟槽的产生，大大改善了所生长单晶的质量。

技术方案：一种改善大块六方相氮化硼单晶质量的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一.将六方氮化硼粉末或硼粉放入六方氮化硼坩埚中，然后将镍铬合金放至六方氮化硼粉末或者硼粉上方，然后掺入金单质，最后将六方氮化硼坩埚放入CVD管式炉加热温区，其中，镍铬合金中含有的铬元素质量分数为50-60%，所述金单质占镍铬合金质量的0.25~4.76%，六方氮化硼粉末或者硼粉与镍铬合金的质量比为(1:20) ~ (1:10)；

步骤二.关闭CVD炉管两端进出气口法兰阀门，用真空泵将CVD炉管抽至真空，抽至气压在10Pa以下，抽完关闭真空泵，通氮气流至常压，重复3~5次除尽炉管中空气，最后通入氮气流保护，气流量为60~100 sccm；

步骤三.加热样品至1450-1600℃，保持5-30小时，然后以小于5℃/h的速度降温至1400℃，结束加热，自然冷却，取出样品。

作为优选，所述步骤一中将六方氮化硼粉末或者硼粉放入六方氮化硼坩埚中前，先依次使用去离子水和乙醇冲洗CVD炉管，静置晾干后放入管式炉中在氮气流下加热至1200℃退火保持1h清除杂质，将六方氮化硼坩埚用去离子水和乙醇洗后用空气压缩机吹干或置于烘箱中烘干后使用。