[发明专利]一种纳米磷酸铁锂及其制备方法

说明书

本发明属于材料化学领域，公开了一种纳米磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将三价铁盐和磷酸盐加入水中，得到溶液A；(2)向溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；(3)将溶液B搅拌、超声后置于微波消解仪中进行微波水热反应，得到固体C；(4)将固体C干燥，煅烧，即得纳米磷酸铁。本发明采用微波水热法，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度等优点，常规水热反应需要2‑8h，而微波水热仅需3‑15分钟，极大缩减了样品的制备时间。本发明制备的磷酸铁为纳米级别，粒径为20‑30nm，粒度均匀，无团聚现象，振实密度高，可作为电池级磷酸铁锂的前驱体，且具有制备过程简单、生产效率高、产品纯度高，分散性能好。

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体涉及一种纳米磷酸铁锂及其制备方法。

背景技术

磷酸铁是一种重要的化工原料，由于其价格低廉、环境友好及资源丰富等优点被广泛用于钢铁、废水处理、食品添加剂、陶瓷玻璃等领域。近年来，随着电动汽车的快速发展，磷酸铁锂作为可靠的锂离子电池正极材料得到了大范围的应用，磷酸铁作为合成磷酸铁锂的前驱体也的到了广泛的应用，高纯度的纳米磷酸铁对合成性能优异的磷酸铁锂具有重要意义。

现有的磷酸铁合成方法有高温焙烧法、共沉淀法和溶胶凝胶法。电池级磷酸铁锂前驱体磷酸铁的传统制法为将亚铁离子氧化为三价铁离子，之后直接和磷酸盐混合，经调解pH后沉淀得到磷酸铁产品，这种方法得到的磷酸铁不规则且颗粒较大，振实密度低，直接作为前驱体制备出的磷酸铁锂性能不好。纳米的磷酸铁锂可以缩短电子和离子传输距离，具备大电流充放电的能力，而颗粒均匀的纳米前驱体磷酸铁对于制备出复合要求的磷酸铁锂至关重要。

因此，亟需提供一种粒度均匀，无团聚现象，振实密度，产品纯度高的纳米磷酸铁锂及其制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米磷酸铁锂及其制备方法，制备的纳米磷酸铁锂和磷酸铁粒度均匀，无团聚现象，振实密度，产品纯度高，且该制备方法具有制备过程简单、生产效率高、制备时间短和易控制的优点。

一种纳米磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将三价铁盐和磷酸盐加入水中，得到溶液A；

(2)向溶液A中加入表面活性剂，得到溶液B；

(3)将溶液B搅拌、超声后进行微波水热反应，得到固体C；

(4)将固体C抽滤后，干燥，煅烧，即得纳米磷酸铁。

优选地，步骤(1)所述三价铁盐为硝酸铁、氯化铁、硝酸铁九水合物或氯化铁六水合物中的至少一种。

优选地，步骤(1)所述磷酸盐为磷酸铵或磷酸钠中的至少一种。

优选地，步骤(1)所述溶液A中铁和磷的摩尔比为0.8-1.2：1。

优选地，步骤(2)所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。

优选地，步骤(2)所述表面活性剂的质量为溶液A中三价铁盐的0.5-3％。更优选地，将表面活性剂的质量选择为溶液A中三价铁盐的0.5-3％，能使得到的磷酸铁呈球形且颗粒更加均匀。

优选地，步骤(3)所述搅拌时间为5-30min，所述超声时间为5-30min。

优选地，步骤(4)所述微波水热的时间为3-15min，温度为90℃-130℃。

优选地，步骤(4)所述干燥温度为50℃-100℃，时间为0.5-2h。

优选地，步骤(4)所述煅烧的温度为200℃-400℃，时间为0.5-3h。

优选地，在50℃-100℃下干燥可以除去磷酸铁中的自由水和结合水，另一方面，可以提高材料的结晶度，使形貌更加规则。