[发明专利]一种大比表面无水磷酸铁的制备方法

说明书

本发明公开了一种大比表面无水磷酸铁的制备方法，属于新能源技术领域。先制备聚合硫酸铁溶液，在搅拌速度为400r/min下加入氨水，调节溶液的pH为8，搅拌60min，得到氢氧化铁胶体，在搅拌速度为450r/min下加入五氧化二磷，调节溶液的pH为2.1，然后搅拌反应40min,然后过滤洗涤，得到二水磷酸铁，将二水磷酸铁经过烘干，得到干燥料，干燥料经过两步煅烧，得到大比表面无水磷酸铁。本发明的一种大比表面无水磷酸铁的制备方法，可以得到大比表面积、无杂相的无水磷酸铁，BET达到20m²/g以上，工艺简单、成本低。

技术领域

本发明属于新能源技术领域，具体指一种大比表面无水磷酸铁的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂作为正极材料，具有原料来源广泛、成本低、安全性能好、环保无污染等优点。随着新能源补贴政策的逐步下降，磷酸铁锂电池的价格优势进一步显现。磷酸铁锂电池目前应用于纯电动汽车、插电式混合动力公交车和纯电动公交车。此外，厦门金龙、金龙、中通、宇通等客车厂家已经开始使用磷酸铁锂电池。

LiFePO4电池可归纳下述特点：

1.高效率输出：标准放电为2～5C、连续高电流放电可达10C，瞬间脉冲放电(10S)可达20C；

2.高温时性能良好：外部温度65℃时内部温度则高达95℃，电池放电结束时温度可达160℃，电池的结构安全、完好；

3.即使电池内部或外部受到伤害，电池不燃烧、不爆炸、安全性最好；

4.极好的循环寿命，经500次循环，其放电容量仍大于95％；

5.过放电到零伏也无损坏；

6.可快速充电；

7.低成本；

8.对环境无污染。

所以随着补贴退坡，磷酸铁锂的市场份额会越来越大。在磷酸铁锂加工过程，需要先将磷酸铁磨细，但是一般磷酸铁在加工过程中，相互的一次颗粒堆积在一起，由于高温煅烧，在脱水过程，相邻的一次颗粒之间会熔融在一起，从而造成无水磷酸铁的BET降低且在磨细过程中很难磨细。

因为在固相反应过程，离子的迁移距离决定了反应的效率和进程，所以更细的磷酸铁和高活性的磷酸铁，可以在更低的反应温度反应，可以得到更高容量的磷酸铁锂。

所以迫切需要大比表面积且无杂相的无水磷酸铁。目前常规的无水磷酸铁的比表面积一般在15m²/g以内。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种大比表面无水磷酸铁的制备方法，可以得到大比表面积、无杂相的无水磷酸铁，BET达到20m²/g以上，工艺简单、成本低。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种大比表面无水磷酸铁的制备方法，先制备聚合硫酸铁溶液，在搅拌速度为300-400r/min下加入氨水，调节溶液的pH为7-8，搅拌30-60min，得到氢氧化铁胶体，在搅拌速度为400-600r/min下加入五氧化二磷，调节溶液的pH为1.8-2.2，然后搅拌反应30-60min,然后过滤洗涤，得到二水磷酸铁，将二水磷酸铁经过烘干，得到干燥料，干燥料经过两步煅烧，得到大比表面无水磷酸铁。

所述聚合硫酸铁的制备方法为，将工业纯硫酸亚铁晶体加热水溶解，加入铁粉反应至溶液的pH为4.5-6,然后过滤，得到的滤液中维持硫酸亚铁的浓度为2-3mol/L，然后加入硫酸溶液，加入硫酸的摩尔数为硫酸亚铁摩尔数的0.45-0.55倍，然后搅拌混合均匀，然后冷却并维持物料的温度为50-70℃，在此温度下加入双氧水氧化至溶液中的亚铁浓度低于50mg/L后停止，然后搅拌30-120min,再经过过滤，得到聚合硫酸铁溶液。