[发明专利]一种大比表面无水磷酸铁的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010197748.0 申请日: 2020-03-19
公开(公告)号: CN111362242B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 王敏 申请(专利权)人: 王敏
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37;C01G49/14;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 317317 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 比表面 无水 磷酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种大比表面无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:先制备聚合硫酸铁溶液,在搅拌速度为300-400r/min下加入氨水,调节溶液的pH为7-8,搅拌30-60min,得到氢氧化铁胶体,在搅拌速度为400-600r/min下加入五氧化二磷,调节溶液的pH为1.8-2.2,然后搅拌反应30-60min,然后过滤洗涤,得到二水磷酸铁,将二水磷酸铁经过烘干,得到干燥料,干燥料经过两步煅烧,得到大比表面无水磷酸铁;将工业纯硫酸亚铁晶体加热水溶解,加入铁粉反应至溶液的pH为4.5-6,然后过滤,得到的滤液中维持硫酸亚铁的浓度为2-3mol/L,然后加入硫酸溶液,加入硫酸的摩尔数为硫酸亚铁摩尔数的0.45-0.55倍,然后搅拌混合均匀,然后冷却并维持物料的温度为50-70℃,在此温度下加入双氧水氧化至溶液中的亚铁浓度低于50mg/L后停止,然后搅拌30-120min,再经过过滤,得到聚合硫酸铁溶液;两步煅烧过程为,第一步煅烧,煅烧温度为350-400℃,煅烧时间为5-7h,第二步煅烧,煅烧温度为550-600℃,煅烧时间为1-1.5h,然后冷却至出料温度≤80℃后真空包装。

2.根据权利要求1所述的一种大比表面无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:氨水浓度为8-10mol/L,加入氨水的时间为45-60min,加入氨水时维持反应温度为25-40℃。

3.根据权利要求1所述的一种大比表面无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:加入五氧化二磷时维持溶液的温度为70-80℃,加入五氧化二磷的时间为60-90min,加完五氧化二磷后升温至溶液的温度为85-95℃。

4.根据权利要求1所述的一种大比表面无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:洗涤至洗涤水的电导率≤150μS/cm后停止洗涤。

5.根据权利要求1所述的一种大比表面无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述烘干过程烘干至物料的游离水含量低于0.5%。

6.根据权利要求1所述的一种大比表面无水磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述干燥料在煅烧之前经过破碎、筛分和电磁除铁。

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