[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法在审
申请号: | 202010192913.3 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111377837A | 公开(公告)日: | 2020-07-07 |
发明(设计)人: | 刘永超;钱炜雯;韩菊泉;吴景渊 | 申请(专利权)人: | 湖南吴赣药业有限公司 |
主分类号: | C07C309/88 | 分类号: | C07C309/88;C07C303/02;C01B7/07;C01B17/56 |
代理公司: | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 410005 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 苯磺酰氯 绿色 合成 方法 | ||
1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(a)将乙酰苯胺溶解在液体二氧化硫中得第一溶液;
(b)向所述第一溶液中滴加液体三氧化硫进行磺化反应,得第二溶液;
(c)向所述第二溶液中滴加液体氯化亚砜进行氯化反应,得第三溶液,并用水收集反应过程中产生的氯化氢气体;
(d)将所述第三溶液升温至20~35℃收集二氧化硫气体;或者将所述第三溶液直接进行减压收集二氧化硫,得第四溶液;
(e)对所述第四溶液进行蒸发分离过量的氯化亚砜,烘干得对乙酰氨基苯磺酰氯。
2.根据权利要求1所述对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法,其特征在于,步骤(a)中,所述溶解的条件:温度为-20℃~60℃、压力为常压~15barg,且乙酰苯胺的质量浓度为10%~60%。
3.根据权利要求1或2所述对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法,其特征在于,步骤(b)中,所述磺化反应的条件:温度为-20℃~60℃、压力为常压~15barg且反应时间为5min~120min,所述乙酰苯胺与所述液体三氧化硫的摩尔比为1:1~1.2。
4.根据权利要求3所述对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法,其特征在于,步骤(c)中,所述氯化反应的条件:温度为-20℃~60℃、压力为常压~15barg且反应时间为0.5h~8h,所述乙酰苯胺与所述氯化亚砜的摩尔比为1:1~3。
5.根据权利要求1所述对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法,其特征在于:步骤(c)中,收集的氯化氢气体用于下游产品的合成。
6.根据权利要求1所述对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法,其特征在于:步骤(d)中,将所述第三溶液以0.5~2℃/min的速率升温至20~35℃。
7.根据权利要求1或6所述对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法,其特征在于:步骤(d)中,将一部分二氧化硫气体液化为液体二氧化硫套用至步骤(a)中,另一部分经催化氧化为三氧化硫并液化为液体三氧化硫套用至步骤(b)中。
8.根据权利要求1所述对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法,其特征在于:步骤(e)中,在常压或负压下蒸发分离过量的氯化亚砜,并液化为液体氯化亚砜套用至步骤(c)中。
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