[发明专利]分子筛催化剂及其制备方法和液化石油气烷基化反应方法有效
申请号: | 202010192638.5 | 申请日: | 2020-03-18 |
公开(公告)号: | CN111330630B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 张伟;雍晓静;金政伟;张安贵;宋彩霞;李云;方昕;关翀;齐静;张胜硕;武燕娟;赖达辉;刘琰;张昊;黄克旺;王杰 | 申请(专利权)人: | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;B01J35/10;C07C2/58;C07C9/14 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘亭亭;刘依云 |
地址: | 750011 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 催化剂 及其 制备 方法 液化 石油气 烷基化 反应 | ||
1.一种分子筛催化剂的制备方法,该方法包括:
(1)将硅源、铝源、碱源和水进行第一混合、第一晶化,得到X型或Y型分子筛;
(2)将所述X型或Y型分子筛与铵液进行离子交换,得到铵型分子筛;
(3)将所述铵型分子筛与酸进行改性处理,得到改性分子筛;
(4)将所述改性分子筛、模板剂、金属化合物和任选地磷化合物进行第二混合、第二晶化,得到第二晶化产物;
(5)将所述第二晶化产物进行焙烧,得到分子筛催化剂;
其中,步骤(4)中,所述模板剂选自有机季胺化合物和/或长链烷基铵化合物;所述金属化合物为可溶性金属化合物,选自含稀土元素和第VIII族元素中的至少一种的硫酸盐、氯化盐和硝酸盐;所述第二晶化的条件包括∶温度为60-100℃;时间为12-48h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述硅源、铝源、碱源和水的摩尔比为1-100∶1-2∶1-80∶100-400,其中,硅源以SiO2计,铝源以Al2O3计,碱源以碱金属计。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述硅源、铝源、碱源和水的摩尔比为2-20∶1∶5-15∶150-350,其中,硅源以SiO2计,铝源以Al2O3计,碱源以碱金属计。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述硅源为可溶性硅化合物,选自硅溶胶、硅酸钠和正硅酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述铝源为可溶性铝化合物,选自偏铝酸钠、氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述碱源选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述第一晶化的条件包括:温度为50-110℃;时间为12-36h。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述第一晶化的条件包括:温度为70-100℃;时间为18-25h。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述X型或Y型分子筛中硅铝摩尔比为1.5-5。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述X型或Y型分子筛中硅铝摩尔比为1.5-3.5。
11.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(2)中,固液质量比为1∶3-20,其中,固体为所述X型或Y型分子筛,液体为所述铵液。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,步骤(2)中,固液质量比为1∶5-10,其中,固体为所述X型或Y型分子筛,液体为所述铵液。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述铵液选自无机铵盐的水溶液和/或氨水。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述铵液为无机铵盐的水溶液;所述无机铵盐选自氯化铵、硝酸铵和硫酸铵中的至少一种。
15.根据权利要求11所述的制备方法,其中,步骤(2)中,优选地,所述铵液中NH4+的浓度为0.05-3mol/L。
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