[发明专利]一种碳化硅陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种碳化硅陶瓷纤维的制备方法，包括：

(1)将含不饱和双键的聚碳硅烷与自由基引发剂溶解于有机溶剂中，得到纺丝溶液；

(2)将步骤(1)得到的纺丝溶液进行静电纺丝得到聚碳硅烷原纤维；

(3)将步骤(2)得到的聚碳硅烷原纤维进行不熔化处理，得到聚碳硅烷纤维；

(4)在惰性气体保护下，将步骤(3)得到的聚碳硅烷纤维进行热解后得到碳化硅陶瓷纤维；

步骤(1)中，所述的含不饱和双键的聚碳硅烷的结构中包含式(1)所示的任意一种结构单元和式(2)所示的任意一种结构单元：

其中，R₁、R₂、R₃和R₄各自独立地为H、C₁－C₆的烷基和C₁－C₆的亚烷基中的一种；R₅为C₀－C₆的亚烷基；R₆为中的一种。

2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纺丝溶液中含不饱和双键的聚碳硅烷的浓度为0.2～2g/mL；所述的含不饱和双键的聚碳硅烷与自由基引发剂的质量比为1：0.02～0.1。

3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述的式(2)结构单元中的R₆在含不饱和双键的聚碳硅烷中的含量为3～12wt％。

4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为质量比为1:0.3～3的甲苯与丙酮的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的自由基引发剂为光引发剂，所述的光引发剂为光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂MBF和光引发剂TPO-L中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述的自由基引发剂为光引发剂时，步骤(3)中不熔化处理为在静电纺丝过程中用紫外光源对纺丝喷头喷出的聚碳硅烷原纤维溶液或对收集到的聚碳硅烷原纤维进行照射，实现聚碳硅烷原纤维的不熔化处理。

7.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的自由基引发剂为热引发剂，所述的热引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢和过氧化环己酮中的一种或几种。

8.根据权利要求7所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述的自由基引发剂为热引发剂时，步骤(3)中不熔化处理为在惰性气体的保护下，对收集到的聚碳硅烷原纤维加热，实现聚碳硅烷原纤维的不熔化处理。

9.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的热解的加热速率为1～10℃/min；所述的热解的温度为1000～1800℃；所述的热解的时间为1～2h。