[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：将六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中进行反应，得到二氟磷酸锂溶液；将所述二氟磷酸锂溶液进行过滤、冷却结晶和干燥，得到二氟磷酸锂。本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，反应过程只涉及一步反应，流程简单；反应过程中不需要采用氟气等有毒气体，以及氟化铋等稀缺资源氟化剂，反应过程危险性小，易于操作；本发明中的反应为液液反应，和固固/固液反应相比，反应更完全，产品纯度更高；本发明整个反应体系没有引入水分，避免了原料或者产物水解引入杂质。

技术领域

本发明涉及二氟磷酸锂技术领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

近些年，在国家政策导向下，电动汽车行业快速发展，而发展电动汽车的技术保障在于动力电池的研发，其中锂离子动力电池以其优良的综合性能被寄予厚望。在当前技术条件下，锂离子电池高低温循环性能的优劣直接决定电动汽车的续航里程及使用寿命。现阶段锂离子电池常用电解液体系中，二氟磷酸锂(LiPO₂F₂)作为添加剂可明显增加电池高温循环性能。

随着电动汽车市场的扩大以及动力电池电解液的需求的增加，LiPO₂F₂的市场缺口越来越大。LiPO₂F₂的制备技术也受到了广大研究者的关注。现有技术一般通过六氟磷酸锂与氯化锂、溴化锂等卤化物为反应原料，并添加少量水分以制备二氟磷酸锂，该方法因水分的存在会导致六氟磷酸锂发生分解而产生氟化氢气体，影响产品质量；或者使用偏磷酸与氟化氢以制得单氟磷酸，将单氟磷酸与三氟氧磷反应以制得二氟磷酸，再将二氟磷酸与碱金属反应制备二氟磷酸盐，该工艺制备流程较长，不适于批量化生产。

虽然LiPO₂F₂的制备技术已经被许多研究者所研究，但仍存在着许多的问题，如纯度低、制备过程繁琐、反应过程不易控制、反应条件苛刻危险性大等，亟需对其进行优化改进，以获得一种制备过程简单、产品纯度高的LiPO₂F₂制备方法。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种LiPO₂F₂的制备方法，本发明提供的方法制备过程简单、产品纯度高。

本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：

将六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中进行反应，得到二氟磷酸锂溶液；

将所述二氟磷酸锂溶液进行过滤、冷却结晶和干燥，得到二氟磷酸锂。

在本发明中，所述六氟磷酸锂优选为高纯六氟磷酸锂，纯度优选大于99.9％。

在本发明中，所述二氟草酸硼酸锂优选为高纯二氟草酸硼酸，纯度优选大于99.9％。

在本发明中，所述有机溶剂优选选自乙腈、丙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚中的一种。

在本发明中，所述六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比优选为1：(3～5)，更优选为1:4。在本发明中，所述六氟磷酸锂在有机溶剂中的摩尔浓度优选为0.1～0.4mol/L，更优选为0.2～0.3mol/L；所述二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中的摩尔浓度优选为0.025～0.1mol/L，更优选为0.05～0.08mol/L。

在本发明中，所述反应优选在惰性气体的保护下进行，所述惰性气体优选选自氮气、氩气和氦气中的一种。在本发明中，所述反应过程中优选在反应体系中持续鼓入惰性气体，以带走产物一氧化碳，促进反应正向进行，提高反应效率和反应转化率。

在本发明中，所述反应温度优选为70～120℃，更优选为80～110℃，最优选为90～100℃。在本发明中，所述反应时间优选为18h～48h，更优选为20～28h。