[发明专利]一种铱配合物其制备方法及应用

权利要求书

1.一种铱配合物的制备方法，其特征在于，所述铱配合物的化学结构式为：

包括以下步骤：

步骤1、合成中间体二氯·四(2-苯基吡啶)合二铱(III)：将乙二醇乙醚与水的混合物加入三氯化铱与2-苯基吡啶中，形成一次混合物；所述一次混合物在氩气保护下于130℃下搅拌，将搅拌后的所述一次混合物冷却至室温，过滤出黄色固体沉淀，用水和乙醇洗涤所述黄色固体沉淀后得到所述中间体二氯·四(2-苯基吡啶)合二铱(III)；

步骤2、合成中间体2-(4-硝基苯基)-N-(1,10-邻菲啰啉-5-基)乙醛酰胺：向对硝基苯乙醛酸的无水CH₂Cl₂溶液中依次逐滴加入草酰氯和干燥的N,N-二甲基甲酰胺形成二次混合物；将所述二次混合物在室温下搅拌，再进行旋转蒸发除去溶剂，得到三次混合物；向所述三次混合物中加入无水CH₂Cl₂溶液形成四次混合物；向5-氨基-1,10-邻菲啰啉的无水CH₂Cl₂溶液中滴加三乙胺形成五次混合物；将所述五次混合物在室温下搅拌；将所述四次混合物逐滴加入到所述五次混合物中，得到六次混合物；将所述六次混合物在室温下搅拌，得到褐色沉淀，抽滤后的固体用CHCl₃溶液洗涤并用柱色谱分离纯化即得到所述中间体2-(4-硝基苯基)-N-(1,10-邻菲啰啉-5-基)乙醛酰胺；

步骤3、合成六氟磷酸化2-苯基吡啶·2-(4-硝基苯基)-N-(1,10-邻菲啰啉-5-基)乙醛酰胺合铱(III)：将CH₃OH和CH₂Cl₂的混合溶液加入到所述中间体二氯·四(2-苯基吡啶)合二铱(III)和2-(4-硝基苯基)-N-(1,10-邻菲啰啉-5-基)乙醛酰胺中，形成七次混合物；所述七次混合物在氩气保护下于55℃下搅拌，将搅拌后的所述七次混合物冷却至室温，向所述七次混合物中加入NH₄PF₆水溶液形成八次混合物；将所述八次混合物在室温下搅拌，搅拌结束后再进行旋转蒸发除去溶剂；所得固体用柱层析色谱分离纯化，再进行重结晶纯化即得到所述铱配合物；

所述步骤(1)中所述乙二醇乙醚与水的体积比为3:1；所述三氯化铱与2-苯基吡啶混合时的摩尔比为1:2.2；所述一次混合物在氩气保护下于130℃下搅拌的时间为24h；

所述步骤(2)中所述中间体对硝基苯乙醛酸用量为1mmol，草酰氯用量为3mmol，干燥的N,N-二甲基甲酰胺用量为100μL；所述二次混合物搅拌时间为2h；所述5-氨基-1,10-邻菲啰啉和三乙胺混合时的摩尔比为0.8:1.5；所述五次混合物搅拌时间为30min；所述六次混合物搅拌时间为2h；柱色谱分离纯化洗脱剂为CH₂Cl₂和CH₃OH，CH₂Cl₂和CH₃OH的体积比为15:1；

所述步骤(3)中所述中间体二氯·四(2-苯基吡啶)合二铱(III)和2-(4-硝基苯基)-N-(1,10-邻菲啰啉-5-基)乙醛酰胺混合时的摩尔比为1:2；混合溶液中CH₃OH和CH₂Cl₂的体积比为1:1；所述七次混合物搅拌的时间为24h；所述八次混合物搅拌的时间为30min；柱色谱分离纯化洗脱剂为CH₂Cl₂和CH₃OH，CH₂Cl₂和CH₃OH的体积比为4:1，重结晶溶剂选择为CH₂Cl₂和正己烷，CH₂Cl₂和正己烷的体积比为1:15。