[发明专利]一种甲基丙烯酸酯单体及其制备方法在审
申请号: | 202010138990.0 | 申请日: | 2020-03-03 |
公开(公告)号: | CN113336648A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 罗绍华;李洪文;王庆;王选;陈莹莹;吴海艳;周生刚 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/29 |
代理公司: | 中国商标专利事务所有限公司 11234 | 代理人: | 姜司晨 |
地址: | 066004 河北省秦*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸酯 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲基丙烯酸酯单体,其特征在于:具有以下化学结构式:
所述的甲基丙烯酸酯单体以含羟基的甲基丙烯酸酯类单体作为底物,在底物中加入含酰基的反应物和缚酸剂制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸酯单体,其特征在于:所述底物为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)。
3.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸酯单体,其特征在于:所述含酰基的反应物为乙酰氯。
4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸酯单体,其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺。
5.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸酯单体,其特征在于:所述底物还可以为甲基丙烯酸羟乙酯或三乙二醇二甲基丙烯酸酯。
6.根据权利要求3所述的一种甲基丙烯酸酯单体,其特征在于:所述带酰基的反应物还可以为苯甲酰氯或正戊酰氯。
7.根据权利要求4所述的一种甲基丙烯酸酯单体,其特征在于:所述的缚酸剂还可以为碳酸钙。
8.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于该制备方法包含以下步骤:
(1)先将反应装置冰浴保护,然后取5~20g Bis-GMA,用25~125ml二氯甲烷完全溶解后转移至100~500ml三口烧瓶,然后在三口烧瓶中加入5~16g三乙胺,磁力搅拌,混合均匀;然后向恒压分液漏斗中倒入3-12.25g乙酰氯,置于Bis-GMA与三乙胺的混合溶液上方持续滴入,滴加完成后,继续反应一段时间,整个反应需要氮气保护、磁力搅拌、避光;
(2)经过上述反应会得到红色固体和溶液混合物;首先通过抽滤除去红色固体产物三乙胺盐酸盐,分别用饱和碳酸氢钠溶液和去离子水洗涤溶液产物;然后加入固体干燥剂处理,经过一段时间后,抽滤除去固体干燥剂;最后通过旋转蒸发除去有机层的溶剂,再置于真空烘箱中加热处理一段时间后得到该产物,整个过程避光。
9.根据权利要求8所述的一种甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中羟基、酰基和三乙胺的摩尔比为1:1:1。
10.根据权利要求8所述的一种甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中滴加完成后,继续反应时间为2~5小时。
11.根据权利要求8所述的一种甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中分别用饱和碳酸氢钠溶液和去离子水洗涤溶液产物各3~5次;加入固体干燥剂处理时间为12~24小时。
12.根据权利要求8所述的一种甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中通过旋转蒸发除去有机层的溶剂,再置于40~100℃真空烘箱中处理时间为10~48小时。
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