[发明专利]一种腐蚀性、危险性气态前驱体的原子层沉积过程控制方法

说明书

本发明提出一种腐蚀性、危险性气态前驱体的原子层沉积过程控制方法，实现气态前驱体的精准控制和安全有序注入。本发明利用在前驱体注入两个气动阀门之间加装气态前驱体容量可调装置，精准控制前驱体的注入量，通过阀门有序开启和关闭前驱体注入气动阀门、真空泵抽气气动阀门以及载气吹扫气动阀门来分别实现两种腐蚀性、危险性气态前驱体的交替有序注入、准静止态扩散吸附反应、过量前驱体和反应产物移除等原子层沉积过程。本发明能够实现原子层沉积过程中腐蚀性、危险性气态前驱体用量的精准控制，减少该类前驱体的使用安全隐患，降低环境压力和使用成本。

技术领域

本发明属于原子层沉积技术领域，具体涉及一种腐蚀性、危险性气态前驱体的原子层沉积过程控制方法。

背景技术

原子层沉积(Atomic Layer Deposition，简称ALD)是一种基于自限制生长方式来制备纳米薄膜的技术，具有生长温度低、保形性好、原子级厚度控制能力、近乎化学计量比的元素组成等优良特性。该技术通过周期性控制气态反应物前驱体与基底材料表面饱和的化学反应实现原子级精度的可控薄膜生长。在原子层沉积工艺中，每个沉积周期包括两个自限制反应，通常分为第一种前驱体注入、吹扫过量前驱体和产物、第二种前驱体注入和吹扫过量前驱体和产物四个步骤。

在ALD反应过程中，为确保有充足的ALD前驱体参与表面饱和反应，前驱体供给总是过量的，为降低ALD反应过程的风险和系统负荷，应在确保表面反应需求的前提下尽量降低过量前驱体的注入量。对于储存在钢瓶内的非腐蚀性和非危险性气态前驱体，原子层沉积过程通常采用流动态扩散吸附反应的方式，利用质量流量计精确控制通入ALD反应腔内前驱体的量。

但是对于腐蚀性或危险性气态前驱体，无法采用常规质量流量计(易腐蚀损坏)限制其流量，如采用现有流动态扩散吸附反应方式会造成过量的腐蚀性或危险性前驱体及反应副产物在真空产生设备(如真空泵)内部富集，造成安全隐患(自燃等)，并且对真空泵油、真空机组旋片等造成不可逆的损伤。同时，真空产生设备出口所排放的尾气也含有高浓度的反应前驱体和副产物，具有一定的燃爆风险，也可能对人体和环境造成损害。

专利CN109182999A公开了一种用于原子层沉积工艺的进气系统和控制方法，该方法中危险性和腐蚀性气态前驱体SiH₄和WF₆通过常规的流动态扩散吸附反应方式和质量流量计来限制其进气流量，并没有很好解决因危险性前驱体过量富集给真空设备、人体和环境所带来的安全风险。同时，腐蚀性前驱体会带来质量流量计使用寿命显著减少，前驱体泄露风险增加，使用成本增高等诸多不利因素。因此，需要开发一种新型的腐蚀性、危险性气态前驱体的原子层沉积过程控制方法。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明提出一种腐蚀性、危险性气态前驱体的原子层沉积过程控制方法，以解决如何能够实现原子层沉积过程中腐蚀性、危险性气态前驱体用量的精准控制，减少该类前驱体的使用安全隐患，降低环境压力和使用成本的技术问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提出一种腐蚀性、危险性气态前驱体的原子层沉积过程控制方法，该原子层沉积过程控制方法包括在注入气态前驱体的管路中加装气态前驱体容量可调装置，并在气态前驱体容量可调装置的上下游设置阀门，先开启上游阀门将气态前驱体注入气态前驱体容量可调装置，再开启下游阀门，在原子层沉积系统管路中没有载气作用的条件下，将气态前驱体容量可调装置中的气态前驱体注入原子层沉积反应腔中，在基底表面进行准静止态扩散吸附反应。

进一步地，该原子层沉积过程控制方法具体包括：

步骤S1：开启第一种气态前驱体容量可调装置的上游阀门，由第一种前驱体储存器向第一种气态前驱体容量可调装置内注入第一种气态前驱体，时间为t1；