[发明专利]利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法

说明书

本发明提供一种利用磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，该方法先用盐酸分解磷尾矿得到酸解液A和硅渣，再将酸解液A静置结晶，固液分离，得到酸解液B与氯磷酸钙，然后，采用沉淀剂分离酸解液B中的钙、镁得到酸化液C和硫酸钙晶须，最后，对酸化液C氧化除杂后，加入改性剂，并在一定温度下加入碱性沉淀剂，得到改性氢氧化镁与有机阻燃剂复配。本发明在利用磷尾矿制备氢氧化镁过程中，加入改性剂，得到与聚合物具有良好相容性的氢氧化镁，其与有机阻燃剂复配，具有有机无机协同阻燃效应，从而使得所得的复合阻燃剂具有良好的阻燃效果，为磷尾矿的资源化利用提供了一种新途径，且大大提高了磷尾矿产品的附加值，具有巨大经济、社会、环境效益。

技术领域

本发明涉及废弃物资源化利用技术领域，特别涉及一种利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法。

背景技术

磷尾矿主要来自于选矿提取精矿以后剩下的尾渣，属工业固体废弃物中的矿业固体废弃物。其矿物主要有白云石、氟磷灰和石英，其CaO含量约为30.0～34.0％，P₂O₅含量约为4-8.5％，MgO含量约为12-18％。

随着磷矿开采的增加，磷尾矿的数量也在迅速上升。每生产1t磷精矿就会产生0.44t磷尾矿，磷尾矿主要有浮选磷尾矿、磷渣、磷矿泥三类，浮选磷尾矿是磷矿经过浮选过程后产生的固体废弃物，平均MgO含量大于15％，是一种值得再利用的富镁资源。目前这部分尾矿长期堆存在尾矿库中，不仅得不到有效的解决和利用，还会引发一系列环境问题，造成资源浪费的严重现状。氢氧化镁是目前应用较为广泛的聚合物阻燃剂之一，具有无毒、低烟及分解后生成的氧化镁化学性质稳定，不产生二次污染等优点。然而由传统工艺生产的氢氧化镁，团聚现象严重，分散性能差，添加量大，阻燃效率低，导致氢氧化镁作为阻燃剂的应用受到了很大的限制。因此，对氢氧化镁进行表面改性，提高氢氧化镁粉体在聚合物中的相容性是十分重要的。尾矿中含有大量的镁元素，对其回收利用制备阻燃氢氧化镁产品，不仅可解决环境污染、改善生态环境、整治国土，还可为企业创收，因此，对磷尾矿进行综合利用具有巨大经济、社会、环境效益。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法，以解决现有磷尾矿资源化利用率低，且产品附加值低的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法，包括以下步骤：

1)将高镁磷尾矿与盐酸混合后，进行酸解反应，待所述酸解反应结束后，抽滤，洗涤，得到酸解液A和硅渣；

2)将所述酸解液A在一定温度下静置结晶后，固液分离，得到酸解液B与氯磷酸钙；

3)常温下，向所述酸解液B中加入沉淀剂，进行沉淀反应，待所述沉淀反应结束后，陈化、抽滤、洗涤，得到酸化液C和硫酸钙晶须；

4)向所述酸化液C中加入双氧水和氨水，氧化除杂后，加入改性剂，并升温至一定温度，然后，加入碱性沉淀剂，进行沉淀反应，待所述沉淀反应结束后，陈化、抽滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镁；

5)将所述氢氧化镁与有机阻燃剂复配，得到复合阻燃剂。

可选地，所述步骤1)中所述盐酸的浓度为8.80-12.07mol/L，且所述盐酸与所述高镁磷尾矿的质量比为(2.25-3)∶1。

可选地，所述步骤1)中所述酸解反应的反应温度为20-60℃，反应时间为10-60min；所述步骤1)中所述抽滤的抽滤温度为20-60℃。

可选地，所述步骤2)中所述静置结晶的结晶温度为-6℃，结晶时间为14h。

可选地，所述步骤3)中所述沉淀剂为硫酸、硫酸钠、硫酸氢钠中一种，且所述沉淀剂的加入量为酸解液B中钙的物质的量的1-1.5倍。