[发明专利]利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法在审
申请号: | 202010123266.0 | 申请日: | 2020-02-27 |
公开(公告)号: | CN111302376A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 张华丽;张家鑫;潘益;夏衍;潘志权 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C01F11/46 | 分类号: | C01F11/46;C01F5/20;C01F5/22;C01B25/455;C08K9/04;C08K3/22;C08L63/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 盐酸 酸解高镁磷 尾矿 制备 阻燃 方法 | ||
1.一种利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将高镁磷尾矿与盐酸混合后,进行酸解反应,待所述酸解反应结束后,抽滤,洗涤,得到酸解液A和硅渣;
2)将所述酸解液A在一定温度下静置结晶后,固液分离,得到酸解液B与氯磷酸钙;
3)常温下,向所述酸解液B中加入沉淀剂,进行沉淀反应,待所述沉淀反应结束后,陈化、抽滤、洗涤,得到酸化液C和硫酸钙晶须;
4)向所述酸化液C中加入双氧水和氨水,氧化除杂后,加入改性剂,并升温至一定温度,然后,加入碱性沉淀剂,进行沉淀反应,待所述沉淀反应结束后,陈化、抽滤、洗涤、干燥,得到氢氧化镁;
5)将所述氢氧化镁与有机阻燃剂复配,得到复合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述盐酸的浓度为8.80-12.07mol/L,且所述盐酸与所述高镁磷尾矿的质量比为(2.25-3)∶1。
3.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述酸解反应的反应温度为20-60℃,反应时间为10-60min;所述步骤1)中所述抽滤的抽滤温度为20-60℃。
4.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述静置结晶的结晶温度为-6℃,结晶时间为14h。
5.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述沉淀剂为硫酸、硫酸钠、硫酸氢钠中一种,且所述沉淀剂的加入量为酸解液B中钙的物质的量的1-1.5倍。
6.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述沉淀反应的反应时间为2-6h,所述陈化的陈化时间为8-16h。
7.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述酸化液C、所述双氧水、所述氨水的体积比为1∶(1/200-1/50)∶(1/9-4/9)。
8.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述改性剂为硬脂酸钠、聚乙二醇6000、偶联剂、硬脂酸钠和聚乙二醇6000混合物中的一种,且所述改性剂的加入量为所述氢氧化镁的产量的2%-8%;所述步骤4)中所述改性剂后的升温温度为50-95℃。
9.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述碱性沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,且所述碱性沉淀剂的浓度为1-3mol/L;所述步骤4)中所述沉淀反应的反应温度为50-95℃。
10.根据权利要求1所述的利用盐酸酸解高镁磷尾矿制备阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤5)中所述有机阻燃剂为磷-氮系阻燃剂、硼-氮阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂中一种,且所述复合阻燃剂中所述有机阻燃剂的添加量为2%-10%。
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