[发明专利]一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法

说明书

本发明公开一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、配料；B、连续碳化；C、过滤；D、连续热分解；E、增稠；F、离心分离；G、干燥。本发明的对热分解产生的二氧化碳进行了回收，降低生产成本，保护大气环境，碳化效率高，在热分解采用两级热分解釜操作，蒸汽消耗小；且整个加工的自动化程度高，在保证产能的同时也降低了人工成本，另外本发明生产出的高纯碳酸锂产品在500℃下水分含量非常低。

技术领域

本发明涉及高纯碳酸锂的制备技术领域，尤其涉及一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法。

技术背景

高纯碳酸锂传统应用于生产钽酸锂、声学级单晶铌酸锂和光学级单晶铌酸锂等。目前，各大锂盐厂普遍采用碳酸氢化分解法，采用釜式间歇操作，将固体碳酸锂调成料浆后，在机械搅拌反应釜内进行碳化。为增强传质推动力，提高生产效率，往往采用较高操作压力。碳化完成后经压滤除杂后进入分解釜，在常压下加热分解，为确保碳酸氢锂分解完全，需将料液沸腾一段时间。热分解后料浆经离心分离、干燥得到高纯碳酸锂产品。

此工艺流程存在以下缺陷：(1)热分解产生的二氧化碳不进行回收，排入大气中，既增加了制造成本，也对环境产生了不利影响；(2)采用机械搅拌釜进行碳化，气液传质面积小，碳化效率低；(3)热分解采用单釜单级间歇操作，蒸汽消耗大。根据分压定律，热分解过程产生二氧化碳的同时伴随着大量的水蒸气一同排出，这一部分水蒸气产生需消耗加热蒸汽。而且为使热解彻底，料液还需要在沸腾状态稳定一段时间，同样加大了蒸汽的消耗。(4)产能低，人工成本高。(5)生产出的高纯碳酸锂产品在500℃下水分含量高。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法，生产效率高，产能大，制备的高纯碳酸锂，主含量≥99.99％，500℃烧失量≤0.1％。

本发明涉及一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法。包括以下步骤：

a.配料：取工业碳酸锂及纯水按质量比为3:97～5:95配成3％～5％的碳酸锂晶浆料。

b.连续碳化：将3％～5％工业碳酸锂晶浆料泵入一级碳化塔顶部，依次经过一级碳化塔，二级碳化塔，三级碳化塔，从三级碳化塔底部以碳酸氢锂溶液流出，流出的溶液pH值为8-9；二氧化碳同时从三级碳化塔底部鼓入，三级碳化塔的压力控制为0.5MPa～0.7MPa，依次经二级碳化塔，一级碳化塔，从一级碳化塔顶部排出并经过压缩回收再利用，二级碳化塔的压力控制为0.3 MPa～0.5MPa，一级碳化塔的压力控制为0.2MPa～0.3MPa。

c.过滤：从三级碳化塔的溶液经过连续过滤，过滤的滤布孔径D50为 5～10μm。

d.连续热分解：过滤好的碳酸氢锂溶液经过列管式换热器预热后，依次经过一

级热分解釜、二级热分解釜进行热分解得到碳酸锂晶浆；列管式换热器出口温度为95～97℃，一级热分解釜温度为93～95℃，二级热分解釜温度为100～ 105℃。得到的晶浆碳酸锂湿料粒度D₁₀ 10μm-20μm，D₅₀ 40μm-60μm，D₉₀ 80μm-100μm。

e.增稠：二级热分解釜分解得到的碳酸锂晶浆经浓密机增稠至碳酸锂晶浆浓度为30％～50％。

f.离心分离：30％～50％的碳酸锂晶浆经下卸料离心机离心脱水得到含水率 5％～10％的碳酸锂湿料。

g.干燥：碳酸锂湿料经连续圆盘烘干机130～160℃烘干得到高纯碳酸锂成品。