[发明专利]一种具有高度差的三维手性圆锥金属纳米壳及制备方法有效
申请号: | 202010097962.9 | 申请日: | 2020-02-17 |
公开(公告)号: | CN111188011B | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 张中月;屈瑜;李颖;白瑜;李娟 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C23C14/16 | 分类号: | C23C14/16;C23C14/30;C25D11/08;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 重庆萃智邦成专利代理事务所(普通合伙) 50231 | 代理人: | 舒梦来 |
地址: | 710119 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 高度 三维 手性 圆锥 金属 纳米 制备 方法 | ||
1.一种制备具有高度差的三维手性圆锥金属纳米壳的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、铝片的预处理及抛光;
步骤二、阳极氧化和扩孔,获得阳极氧化铝模板;
步骤三、用电子束蒸发镀膜仪在三个不同的方向蒸镀金属,在阳极氧化铝模板上得到带锥形孔的金膜;具体包括:用倾斜角沉积的方法在铝孔上沉积贵金属金,分别从三个方向沉积,相邻两个方向的夹角为120度,电子束沉积的三个入射角设置为64度、73度和82度,或设置为 60度、71度、82度;
步骤四、带锥形孔的金膜转移到玻璃上,其具体步骤如下:
A、清洗玻璃片,将切割好的玻璃片放置在水虎鱼溶液中,所述水虎鱼溶液由H2SO4和H2O2组成,且体积比为H2SO4: H2O2=7:3,在80℃下浸泡24小时,然后在室温下浸入0.3vol% 3-氨丙基三乙氧基硅烷中2小时;
B、干燥,将清洗好的玻璃片放置在80℃的烤箱中烘烤1小时;
C、旋涂甲基丙烯酸甲酯,将0.3毫升的甲基丙烯酸甲酯旋转涂布在清洗好的玻璃片上;
D、在111Pa的压力下,将阳极氧化铝模板覆盖在涂有甲基丙烯酸甲酯的玻璃片上,整个样品在50℃下固化完成聚合;
步骤五、去除氧化铝、铝基底。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有高度差的三维手性圆锥金属纳米壳的方法,其特征在于:所述步骤一、铝片的预处理及抛光的过程如下:将铝片裁剪成5×7cm的小片,在硬纸板中将铝片压平,将铝片浸泡在无水乙醇溶液中用超声清洗器超声5min去除铝片表面油脂;然后,将铝片置于电解液中进行电化学抛光,阳极氧化电压为20V,温度为0℃;氧化过程中铂电极为阴极,铝片为阳极,需将铝片正面与铂电极正对,11min后将铝片取出,用去离子水清洗铝片表面,清洗干净后,待其自然晾干备用,所述电解液为高氯酸和无水乙醇的混合溶液,且体积比为高氯酸:无水乙醇=1:4。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有高度差的三维手性圆锥金属纳米壳的方法,其特征在于:所述步骤二、阳极氧化和扩孔的过程如下:阳极氧化铝模板的制备,阳极氧化反应过程在DF-101Z集热式恒温加热磁力搅拌器中完成;其中铝片为阳极,铂电极为阴极,以150mL 2vol%的磷酸溶液作为电解液,控制反应温度为40℃,两电极间距离为3.5cm,磁子转速为20rad/s进行阳极氧化反应;采用一步变电压阳极氧化法制备氧化铝纳米突起及纳米孔复合结构。
4.根据权利要求1所述的一种制备具有高度差的三维手性圆锥金属纳米壳的方法,其特征在于:所述步骤五、去除氧化铝、铝基底包括以下过程:将样品浸入CuCl2和HCl的混合溶液中,除去Al基底,将样品浸入10%NaOH溶液中15分钟,去除氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种制备具有高度差的三维手性圆锥金属纳米壳的方法制备的具有高度差的圆锥金属纳米壳结构,其特征在于:包括圆锥上的三个具有高度差的凸起,分别对应凸起一(1)、凸起二(2)、凸起三(3),以及连接的金膜(4)、基底(5);凸起一(1)、凸起二(2)、凸起三(3)的高度差通过控制镀膜的角度进行改变。
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