[发明专利]一种胺化木质素及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种胺化木质素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将环氧氯丙烷水溶液和胺化试剂水溶液分别同时泵入微通道反应装置中的第一微混合器中，混合后通入微反应装置中的第一微反应器中；

(2)在步骤(1)进行的同时，将降解后木质素的碱溶液和第一微反应器的流出液同时泵入微反应装置中的第二混合器中，混合后通入微反应装置中的第二微反应器中，收集第二微反应器的流出液，得到胺化木质素溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的环氧氯丙烷水溶液中环氧氯丙烷的浓度为0.2～6mol/L；所述的胺化试剂为脂肪族胺类化合物；所述的胺化试剂水溶液中胺化试剂的浓度为0.2～6mol/L；所述的环氧氯丙烷水溶液泵入微通道反应装置中的第一微混合器的流量与胺化试剂水溶液泵入微通道反应装置中的第一微混合器的流量比为1:0.5～1:2；所述第一微反应器中，反应温度为25～70℃，反应停留时间为2～20min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的降解后的木质素的制备方法为将木质素与酸解催化剂在溶剂中进行酸解反应；

其中，所述的酸解催化剂为氢溴酸和氢碘酸中的任意一种或两种组合；所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的任意一种或两种组合；木质素与溶剂的质量体积比为0.2～0.5g/mL；酸解催化剂与木质素的质量比为(0.05～2)：1；反应的温度为70～110℃，反应时间为1～3h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的降解后的木质素的制备方法为将木质素于140～200℃热解1～3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的降解后的木质素的制备方法为将木质素置于溶剂中，加入催化剂，高压氢解反应；

其中，所述的溶剂为甲醇和乙醇中的任意一种或两种组合；所述的催化剂为加氢金属负载的固体酸催化剂；木质素与溶剂的质量体积比为20～80mg/mL；木质素与催化剂的质量比为1:(0.02～0.05)，所述的高压反应为在2～6MPa氢压，160～250℃下反应6～12h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，降解后木质素的碱溶液中降解后的木质素的浓度为100～200g/L；所述的碱溶液为0.3～0.5mol/L的氢氧化钠水溶液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的降解后木质素的碱溶液泵入微通道反应装置中第二微混合器的流量与第一微反应器出口料的流量比为1:0.5～1:2；所述第二微反应器中，反应温度为25～70℃，反应停留时间为2～20min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的微通道反应装置包括第一进料泵、第二进料泵、第三进料泵、第一微混合器、第二微混合器、第一微反应器、第二微反应器和接收器；其中，第一进料泵和第二进料泵通过管道以并联的方式连接到第一微混合器，第一微混合器与第一微反应器串联，微第一微反应器的出料口与第三进料泵以并联的方式连接到第二微混合器上，第二微混合器依次与第二微反应器、接收器串联，所述的连接为通过管道连接。

9.权利要求1～8中任意一项所述方法制备得到的胺化木质素在乳化沥青中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将权利要求1制备得到的胺化木质素溶液浓缩至15～25g/L，再预热至40～50℃，将沥青预热至120～140℃，然后将预热后的胺化木质素溶液、预热后的沥青和稳定剂按照90～120mL：90～120g：0.15～0.3mmol的用量比添加至沥青乳化机中进行乳化，出口即为乳化沥青。