[发明专利]左奥硝唑杂质C及其制备方法和用途在审
| 申请号: | 202010072552.9 | 申请日: | 2020-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN112209882A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
| 发明(设计)人: | 许永翔 | 申请(专利权)人: | 南京卡文迪许生物工程技术有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/94 | 分类号: | C07D233/94;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210033 江苏省南京市栖霞区仙*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硝唑 杂质 及其 制备 方法 用途 | ||
1.左奥硝唑杂质C即对照品IMP-8,其化学结构:
。
2.如权利要求1所述的左奥硝唑杂质C的制备方法,包括如下步骤:
(1)左奥硝唑、氧化剂在有机溶剂中反应;
(2)反应液经后处理得到左奥硝唑有关杂质C即对照品IMP-8。
3.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤(1)的反应温度为10℃-回流温度,优选地为20℃-30℃。
4.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤(1)的反应时间为12-24小时,优选地,为20小时。
5.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤(1)的氧化剂为双氧水、高锰酸钾、重铬酸钾、间氯过氧苯甲酸中的一种;优选地,为间氯过氧苯甲酸。
6.如权利要求2至5中任一项所述的制备方法,其中,所述步骤(1)的反应是在有机溶剂中进行的,所述有机溶剂为非质子有机溶剂,优选地,选自四氢呋喃、丙酮和二氯甲烷中的一种或两种以上的混合物;优选地,为二氯甲烷。
7.如权利要求2至5中任一项所述的制备方法,其中,所述步骤(1)氧化剂与左奥硝唑的摩尔比为(1-3):1,优选地,为(1-2):1。
8.如权利要求2至5中任一项所述的制备方法,其中,所述步骤(2)的后处理为:过滤,收集滤液,经柱层析提纯得到杂质C即对照品IMP-8。
9.如权利要求8所述的制备方法,其中,所述的柱层析提纯为:用体积比为70:1至10:1的二氯甲烷与甲醇进行洗脱。
10.如权利要求1所述的左奥硝唑杂质C作为左奥硝唑原料药质量研究中的杂质对照品的用途,和/或用来控制左奥硝唑原料药的质量的用途。
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