[发明专利]左奥硝唑杂质C及其制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 202010072552.9 申请日: 2020-01-21
公开(公告)号: CN112209882A 公开(公告)日: 2021-01-12
发明(设计)人: 许永翔 申请(专利权)人: 南京卡文迪许生物工程技术有限公司
主分类号: C07D233/94 分类号: C07D233/94;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210033 江苏省南京市栖霞区仙*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 硝唑 杂质 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.左奥硝唑杂质C即对照品IMP-8,其化学结构:

2.如权利要求1所述的左奥硝唑杂质C的制备方法,包括如下步骤:

(1)左奥硝唑、氧化剂在有机溶剂中反应;

(2)反应液经后处理得到左奥硝唑有关杂质C即对照品IMP-8。

3.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤(1)的反应温度为10℃-回流温度,优选地为20℃-30℃。

4.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤(1)的反应时间为12-24小时,优选地,为20小时。

5.如权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤(1)的氧化剂为双氧水、高锰酸钾、重铬酸钾、间氯过氧苯甲酸中的一种;优选地,为间氯过氧苯甲酸。

6.如权利要求2至5中任一项所述的制备方法,其中,所述步骤(1)的反应是在有机溶剂中进行的,所述有机溶剂为非质子有机溶剂,优选地,选自四氢呋喃、丙酮和二氯甲烷中的一种或两种以上的混合物;优选地,为二氯甲烷。

7.如权利要求2至5中任一项所述的制备方法,其中,所述步骤(1)氧化剂与左奥硝唑的摩尔比为(1-3):1,优选地,为(1-2):1。

8.如权利要求2至5中任一项所述的制备方法,其中,所述步骤(2)的后处理为:过滤,收集滤液,经柱层析提纯得到杂质C即对照品IMP-8。

9.如权利要求8所述的制备方法,其中,所述的柱层析提纯为:用体积比为70:1至10:1的二氯甲烷与甲醇进行洗脱。

10.如权利要求1所述的左奥硝唑杂质C作为左奥硝唑原料药质量研究中的杂质对照品的用途,和/或用来控制左奥硝唑原料药的质量的用途。

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