[发明专利]一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法在审
申请号: | 202010045683.8 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN111172201A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 王晓峰;朱燕超;杨晓敏;田玉美;王子忱 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C12P7/10 | 分类号: | C12P7/10;C13K13/00;C09C1/48;C07G1/00;C08H7/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长春市吉利专利事务所(普通合伙) 22206 | 代理人: | 李晓莉 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 预处理 制备 纤维素 乙醇 方法 | ||
一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,工艺过程如下:碱溶半纤维素和木质素,分离粗纤维;硫酸沉淀低聚糖制备木质素纳米颗粒;稀酸水解低聚糖为木糖溶液;木质素纳米颗粒经低温脱水固炭处理,热解、活化制备木质素基纳米炭黑;粗纤维素干燥后浓酸水解纤维素,糖酸分离,稀酸水解制备葡萄糖溶液;将木糖溶液和葡萄糖溶液合并中和沉淀,净化糖溶液发酵制备乙醇;精馏制备95%乙醇,母液分离木糖和阿拉伯糖。本发明采用碱预处理法,分离半纤维素、木质素和纤维素;木质素制备纳米颗粒或深加工为纳米炭黑,净化纤维素经浓酸水解、发酵制备纤维素乙醇,半纤维素制备木糖和阿拉伯糖,充分利用生物质的三大组分,没有三废产生,实现生物质综合利用。
技术领域
本发明属于生物质能源化工领域,具体涉及一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法。
背景技术
当采用纤维素酶水解生物质制造乙醇时,纤维素酶必须接触吸附到纤维素底物上才能进行反应,但是木质素对纤维素的保护作用以及纤维素被半纤维素覆盖等化学结构等因素致使纤维素难以水解。因此,预处理技术作为木质纤维素转化为乙醇的关键步骤。为此人们对木质纤维素原料的预处理方法开展了大量研究开发工作,主要有物理法、化学法、物理化学法和生物法。但是,到目前为止,在整个工艺流程中,预处理工艺最不成熟,预处理的成本最高。主要原因是:(1)预处理过程损失了纤维素和半纤维素,降低了单糖得率,浪费资源;(2)没有综合利用生物质中的木质素、纤维素及半纤维素三个主要组分,增加原材料成本;(3)预处理废水污染环境;(4)杂质仍在体系中,产生发酵抑制物。因此,必须对原料进行预处理,将纤维素、半纤维素和木质素进行分离并分别利用,打破纤维素的结晶结构,提高纤维素转化为糖的收率。
发明内容
本发明的目的是提出了一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,采用碱预处理,分离半纤维素和木质素,木质素制备纳米颗粒或纳米炭黑,净化纤维素经浓酸水解、发酵制备纤维素乙醇,半纤维素生产木糖和阿拉伯糖,充分利用了生物质的三大组分,没有废渣和废水产生,彻底改变了酶解法纤维素乙醇生产现状,实现了生物质综合利用。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法,其特征在于,包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:
步骤一、粉碎除杂:
将生物质粉碎,脱髓,筛分除杂,制备净化生物质颗粒;
步骤二、碱催化溶解半纤维素和木质素:
按固液比1Kg:(5~8)L的比例将步骤一中净化生物质颗粒和浓度为5wt%~10wt%的NaOH溶液加入到反应釜中,升温至100℃~150℃密封反应2h~5h,降温出料,分离液相和碱溶渣,碱溶渣用疏解器疏解20min~60min得到粗纤维素,粗纤维素干燥至含水10wt%~15wt%;
步骤三、沉淀低聚糖和木质素:
将步骤二中的液相加入到反应釜中,搅拌升温至55℃~60℃,用浓度为10wt%的硫酸溶液调节pH值为3.0~3.5,静置沉降12h~24h,泵入离心机,离心分离过滤,得到低聚木糖和木质素共混沉淀物;
步骤四、水解分离单糖和木质素:
按固液比1Kg:(5~10)L向步骤三得到的低聚木糖和木质素共混沉淀物加入浓度为2wt%的硫酸溶液,搅拌混合,加热回流反应0.5h~1h,降温过滤,得到木糖浓度为10wt%~15wt%的水解液和木质素纳米颗粒;
步骤五、浓酸水解:
(1)按照浓度为98wt%的浓硫酸与干燥纤维素的投料质量比(1~3):1,根据粗纤维素的含水量,调整反应体系的硫酸浓度为72wt%~80wt%,水解温度为45℃~60℃,分批加入硫酸和步骤二中得到的粗纤维素,水解5min~20min,制备浓酸水解液;
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