[发明专利]一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法

权利要求书

1.一种碱预处理制备纤维素乙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤，且以下步骤顺次进行：

步骤一、粉碎除杂：

将生物质粉碎，脱髓，筛分除杂，制备净化生物质颗粒；

步骤二、碱催化溶解半纤维素和木质素：

按固液比1Kg：(5～8)L的比例将步骤一中净化生物质颗粒和浓度为5wt％～10wt％的NaOH溶液加入到反应釜中，升温至100℃～150℃密封反应2h～5h，降温出料，分离液相和碱溶渣，碱溶渣用疏解器疏解20min～60min得到粗纤维素，粗纤维素干燥至含水10wt％～15wt％；

步骤三、沉淀低聚糖和木质素：

将步骤二中的液相加入到反应釜中，搅拌升温至55℃～60℃，用浓度为10wt％的硫酸溶液调节pH值为3.0～3.5，静置沉降12h～24h，泵入离心机，离心分离过滤，得到低聚木糖和木质素共混沉淀物；

步骤四、水解分离单糖和木质素：

按固液比1Kg：(5～10)L向步骤三得到的低聚木糖和木质素共混沉淀物加入浓度为2wt％的硫酸溶液，搅拌混合，加热回流反应0.5h～1h，降温过滤，得到木糖浓度为10wt％～15wt％的水解液和木质素纳米颗粒；

步骤五、浓酸水解：

(1)按照浓度为98wt％的浓硫酸与干燥纤维素的投料质量比(1～3)：1，根据粗纤维素的含水量，调整反应体系的硫酸浓度为72wt％～80wt％，水解温度为45℃～60℃，分批加入硫酸和步骤二中得到的粗纤维素，水解5min～20min，制备浓酸水解液；

(2)按照无水乙醇和浓酸水解液的体积比为(3～5)：1，将无水乙醇加入到(1)中制备的浓酸水解液中，搅拌30min～60min，混合均匀后，放入冷却结晶釜中，析出固相糖和酸不溶物，过滤，分离醇酸溶液相，得到固相糖和酸不溶物用等体积的无水乙醇浸渍、抽滤3次，净化固相糖和酸不溶物；

(3)将(2)中醇酸溶液相经减压蒸馏分离酸和醇，分别返回(1)和(2)中循环利用；

(4)按照固液比1：(3～5)，将去离子水加入到(2)中的净化固相糖和酸不溶物中，调节体系硫酸浓度为0.5wt％～1.5wt％，升高温度为100℃，水解60min～120min，降温，过滤，分离出酸不溶物和葡萄糖溶液；酸不溶物相用等重量的去离子水浸渍、抽滤2次，与葡萄糖溶液混合，得到葡萄糖溶液；

步骤六、发酵制乙醇：

(1)将步骤四得到的木糖浓度为10wt％～15wt％的水解液和步骤五(4)中制备的葡萄糖溶液转移到中和釜，用浓度为10wt％的Ca(OH)₂溶液中和至pH值等于7，搅拌20min，过滤排出CaSO₄沉淀，制备出混合糖溶液；

(2)按照葡萄糖和酵母的质量比为10：1，将(1)中混合糖溶液转移到发酵罐，加入酵母菌，在温度为30℃～40℃的条件下发酵36h～60h，过滤分离酵母菌，溶液蒸馏出浓度为30％～40％的乙醇溶液，剩余五碳糖母液；

(3)经精馏塔将浓度为30％～40％的乙醇溶液精馏，制备浓度为95wt％乙醇溶液；

(4)用分子筛吸附浓度为95wt％乙醇溶液中的水分，制备无水乙醇；

步骤七、提取木糖：

(1)剩余五碳糖母液在70℃～80℃减压蒸馏至含水量小于55％，加入浓度为95％的乙醇，调节水含量为20％，溶解木糖，趁热过滤，制备含木糖乙醇溶液；

(2)将含木糖乙醇溶液升温至78.15℃，共沸蒸馏脱水，至液相乙醇浓度达到95％，冷却到室温，结晶，分离粗木糖和含阿拉伯糖母液；

(3)在80℃，用浓度为80％的乙醇溶液溶解粗木糖至饱和，取液相，加入浓度为95％的乙醇，使乙醇浓度达到90％，冷却到1℃～4℃，恒温结晶，分离出纯木糖；

步骤八、提取阿拉伯糖：

(1)将步骤七(3)中含阿拉伯糖母液减压蒸馏脱水，按体积比加入2倍甘油，在80℃下搅拌溶解60min，趁热过滤，得到含阿拉伯糖的甘油溶液，加入到无水乙醇中，搅拌均匀后，冷却结晶，制备粗阿拉伯糖；

(2)粗阿拉伯糖再用甘油溶解，加乙醇析出，得到纯阿拉伯糖。

2.根据权利要求1所述的碱预处理制备纤维素乙醇的方法，其特征在于：所述生物质为玉米秸秆、玉米芯、稻草、麦草或农林业加工废弃物。