[发明专利]一种高性能二氧化硅的制备方法在审
| 申请号: | 202010034664.5 | 申请日: | 2020-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN111099595A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
| 发明(设计)人: | 张起森;曾土儿 | 申请(专利权)人: | 福建省三明正元化工有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
| 代理公司: | 福州顺升知识产权代理事务所(普通合伙) 35242 | 代理人: | 黄勇亮 |
| 地址: | 365500 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 性能 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种高性能二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、原料的配制:将一定量的固体硅酸钠和水加入到溶解装置中,并封闭溶解装置,对溶解装置内设置一定压力,且温度保持在150~200℃,待硅酸钠完全溶解后,配制得到硅酸钠溶液浓度为1.0~1.1mol/L;
S2、底液:确认反应釜内完全清洁和全部阀门状态正确后,转35m3工艺热水和4.0m3硅酸钠溶液到反应釜,以一定转速搅拌,继续导入蒸汽升高温度,使温度控制在60℃;
S3、合成反应:先将所需的硫酸和稀释水分别以0.5~0.6m3/h和4.0~4.5m3/h的流率同时注入反应釜中,搅拌30min后,在不断搅拌下导入蒸汽升温至80~90℃,然后以0.5~1.0m3/h的滴加速度向反应釜中加入硅酸钠溶液,至反应体系的pH值为8.0~8.5,减小硅酸钠溶液的滴加速度,以0.05~0.08m3/h继续滴加,直至pH为9.5达到滴加终点,停止加入硅酸钠溶液;
S4、后酸化:不断搅拌,硫酸以1.5m3/h的流率导入反应釜,进行快速过酸,同时加入流率为7.5m3/h的稀释水,直至pH达5.0~5.5,后酸化结束;
S5、老化:后酸化完成后,继续搅拌至溶液形成粘稠状凝胶后,微调体系的pH值至5.0~5.5,将物料在反应釜内静置3~10小时;
S6、对物料进行过滤,并通过板框压滤机进行压滤洗涤,最后将洗涤达标的滤饼制浆,经干燥得到二氧化硅产品。
2.根据权利要求1所述的一种高性能二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述S2、S3、S4和S5反应过程中均保持40转/分的转速搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种高性能二氧化硅的制备方法,其特征在于:在所述S3加硫酸的搅拌过程中,向反应釜内滴加偶联剂(Si75),偶联剂的添加量为所述S1中固体硅酸钠重量的0.15~0.20%,偶联剂在反应体系的pH9.0时停止滴加。
4.根据权利要求1所述的一种高性能二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述S6中对物料进行过滤是采用膜过滤的方式,对物料进行脱水得到硫酸钠水相母液和二氧化硅浆料。
5.根据权利要求4所述的一种高性能二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述膜过滤时物料的流速控制在13~20m3/h。
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