[发明专利]一种高比表面积二氧化硅的制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表面积二氧化硅的制备方法，涉及二氧化硅生产制备技术领域，其技术方案要点包括如下步骤：步骤1、溶液配制；步骤2、制备晶种；步骤3、浆液制备；以及步骤4：比表面积SBET为320～360㎡/g，粒径小于30nm的二氧化硅的获得。本发明具有获得质量与性能优异、成品率高且经济效益优异的二氧化硅产品以及有效缩短二氧化硅的制备周期，能源利用率高的效果。

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅生产制备技术领域，更具体地说它涉及一种高比表面积二氧化硅的制备方法。

背景技术

二氧化硅是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶等。二氧化硅是多孔性物质，其组成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羟基的形式存在，能溶于苛性碱和氢氟酸，但不溶于水、溶剂和酸（氢氟酸除外），同时具有耐高温以及良好的电绝缘性的特点。

公告号为CN102923722B的中国专利公开了一种高比表面积白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入二氧化硅，过滤后得到合格的水玻璃溶液；S2、二氧化硅合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到二氧化硅粗产物；S3、二氧化硅提纯：对步骤S2得到的二氧化硅粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。

但是通过该制备方法制备的白炭黑由于高比表面积而具有较大的表面能，导致其极易团聚形成聚集体，进而严重影响其质量和性能，且成品率低，进而影响到二氧化硅制备的经济效益，有待改进。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高比表面积二氧化硅的制备方法，该高比表面积二氧化硅的制备方法具有质量与性能优异、成品率高且经济效益优异的效果。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种高比表面积二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、溶液配制：取固体硅酸钠与去离子水加入密封搅拌装置内，控制压强为152-228cm汞柱，设定温度为40-56℃，搅拌速度为120-150r/min，预搅拌30mins至硅酸钠完全溶解，获得浓度为0.048-0.052mol/L的稀硅酸钠溶液；

步骤2、制备晶种：将稀硅酸钠溶液加入第一反应釜中，设定温度为40-42℃，搅拌速度为120-150r/min，并向第一反应釜中缓慢加入浓度为0.1-1mol/L的硫酸，至该混合液的PH达到7-8时，在设定温度下保温老化2h，获得晶种；

步骤3、浆液制备：取晶种加入第二反应釜中，并向第二反应釜中加入温度为70-80℃的温水，控制温度为70-80℃，搅拌速度为120-150r/min，再向第二反应釜中加入步骤1中获得的稀硅酸钠溶液，至该混合液的PH达到10时，停止加入稀硅酸钠溶液，并开始向第二反应釜中加入浓度为0.1-1mol/L的硫酸，至PH达到4.5-5时，停止加入硫酸，保温老化1h，获得浆液；

步骤4：二氧化硅获得：将浆液自然冷却至室温，洗涤压滤后依次进行打浆、喷雾干燥处理，获得二氧化硅。

本发明进一步设置为：在步骤4中的打浆处理中，将洗涤过滤后获得的沉淀物加入高速胶体磨，再向高速胶体磨内加入按重量份比为1:2的无水乙醇和去离子水。

本发明进一步设置为：所述高速胶体磨的转速为4200-6000r/min。

本发明进一步设置为：所述二氧化硅的比表面积SBET为320～360㎡/g，粒径小于30nm。

本发明进一步设置为：在步骤3中，还向混合液中加入4,4'-二苯醚二甲酸，且4,4'-二苯醚二甲酸与浓度为0.1-1mol/L的硫酸的重量份比为1:（20-80）。