[发明专利]一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法

说明书

一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，属于稀土永磁材料技术领域，包括以下步骤：采用真空速凝甩带、氢破工艺制得单合金或主合金与辅合金微粉；加入润滑剂、抗氧化剂、分散剂并混料；通过气流磨制粉，磁粉中加入润滑剂并混料，磁粉在磁场中取向，同时压制成型，并经冷等静压处理；分三个温度段进行保温、放气处理；然后降温到300~500℃，充入高纯氩气，压强为2~10 MPa，进行热压处理；然后经高温烧结，自然冷却到800~900℃充入室温氩气或液态氩气快冷；后经两级热处理以及分别进行氩气快冷。本发明通过提高高温烧结前的致密度，以提高最终磁体的致密度，从而增强剩磁与最大磁能积。通过降低烧结温度，可实现在高剩磁和高磁能积情况下，明显提高矫顽力。本发明有较好的经济效益，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

在制备高性能烧结钕铁硼磁体中，要取得高的剩磁Br或高的最大磁能积(BH)_max，提高晶粒取向度是一个关键。一般是在磁场压制成型前，在粉体中加入适量的抗氧化剂、润滑剂与分散剂，在磁取向过程中，润滑剂与分散剂有利于微粉的转动与流动性，有利于磁粉在取向磁场中取得高的取向度。提高取向磁场的磁场强度，也有利于提高磁微粉的取向度。在烧结过程中，随着烧结温度的提高，抗氧化剂、润滑剂与分散剂都要分解挥发。另外，残余的吸附气体以及氢破过程中未完全脱去的氢都要释放出来，这样就会增加孔洞，降低了高温烧结前的材料致密度。高的烧结温度可以形成高的致密度，但高的烧结温度会带来晶粒的长大，而晶粒长大会降低矫顽力Hcj。通过提高高温烧结前材料的致密度，从而有可能通过降低高温烧结温度，以细化晶粒，提高无重稀土或少重稀土下钕铁硼烧结磁体的矫顽力。

发明专利CN103310933A公开了一种高压制备烧结钕铁硼的方法，在温度为1000～1150℃下，加压10～400MPa烧结，且优选100～200MPa。但高温高压(100～200MPa)烧结，可能会扭转晶粒取向，使得c-轴偏离外磁场取向方向，高温高压工艺对烧结钕铁硼磁体可能还会带来一些杂相的产生。发明专利CN106373688A公开了一种制备稀土永磁材料的方法，提出将钕铁硼毛坯置入压力烧结容器中，在真空或惰性气体保护下，升温至450～900℃，加压1～200MPa，保压10秒～10分钟，再850～950℃烧结1～8小时。由于无1000℃以上的高温烧结过程，难以形成高致密、高性能烧结钕铁硼磁体。发明专利CN103310972A提出一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，在炉子升温达到或快要达到烧结温度前，停止抽真空，通入高纯惰性气体施加气压，进行烧结，例如10MPa气压下，1050℃烧结3小时。而文献“包小倩,李青华,张茂才,周寿增，热等静压烧结Nd-Fe-B永磁体，功能材料，2004，35卷第4期”报道高温时由氩气产生的高温热等静压易造成预烧结样品中的部分富钕液相外流，在样品内形成孔洞，并被氩气填充，磁体密度比常规烧结下得到的磁体密度还要低；并提出高温烧结下，不宜采用热压烧结工艺。高温下高的氩气气压导致了该问题，控制气压的最大压强很有必要，压强越大对磁体晶界区部分富钕相的吹扫越强烈。需要控制的最大压强与材料成分、烧结温度、烧结时间是密切相关的。对于较低稀土含量磁体，晶界区的富钕相含量较少，几十MPa热膨胀气体在高的烧结温度、长时间烧结，会导致磁体中晶界区部分富钕相的吹扫流出，导致磁体性能的降低。

发明内容

为了克服现有技术的不足，增强磁体的剩磁、最大磁能积和矫顽力，本发明提供一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法。

本发明通过在三个加热放气阶段结束后，降温到一个适当温区，施加适当的氩气热气压处理，提高高温烧结前材料的致密度，从而提高烧结后磁体的致密度，明显增强剩磁与最大磁能积。众所周知，降低烧结温度可以细化晶粒、提高矫顽力，但一般情况下剩磁要降低较多，本发明可实现通过降低烧结温度，在保持剩磁和磁能积降低较小的情况下，明显提高矫顽力。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：