[发明专利]一种羟基富集的乙酸木质素聚氨酯胶黏剂及其制备方法

权利要求书

1.一种羟基富集的乙酸木质素聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)乙酸木质素的精制：称取15～30质量份磨碎并过筛的生物质原料，在水浴或油浴条件下，使用50～100质量份苯醇混合溶液在70～90℃下抽提；取出被抽提过的生物质原料，用乙酸溶液蒸煮3～6h，蒸煮后抽滤、浓缩，再将浓缩液滴加到50～80℃水中，使木质素沉淀并充分分散；过滤分离沉淀，用60～70℃水冲洗；将分离后的沉淀干燥，研磨粉碎，即得到精制乙酸木质素；

(2)乙酸木质素的去甲基化改性：将所述精制乙酸木质素溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液，在相转移剂溴化十六烷基三丁基鏻存在下与HBr水溶液混合，在搅拌条件下将反应混合物加热至105℃～125℃反应15～20h，反应完毕后将反应混合物冷却至室温并在盐酸中沉淀；将形成的固体粉末从溶液中分离出来进行干燥，然后用乙醚洗涤再次纯化，得去甲基化改性乙酸木质素；

(3)羟基富集的乙酸木质素聚氨酯胶黏剂的制备：将5～30质量份的去甲基化改性乙酸木质素溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入10～60质量份已除水的异氰酸酯和0.5～1质量份的锡类催化剂，在15℃～35℃预聚反应5-15min，再加入5～30质量份已除水的多元醇，整个反应过程中不断搅拌；待2-4h后反应完成，得到羟基富集的乙酸木质素聚氨酯胶黏剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述抽提的时间为6～12h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述生物质原料源自人工林废弃物或木质纤维素材料或工业废弃物；所述人工林废弃物为桉木、杉木、马尾松、柏木、檫木、马褂木、油松、云杉、黄山松、楠木、桦木、白杨、泡桐中的一种或多种；所述木质纤维素材料为蔗渣。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙酸溶液的体积分数为80％～95％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述精制乙酸木质素：DMF：HBr水溶液：TBHDPB＝500mg：2mL：2.5g：0.2g。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、丙三醇、季戊四醇、甘油、蔗糖、山梨醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和蓖麻油中的一种；所述聚乙二醇的分子量为200～800。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种以上。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述锡类催化剂为二月桂酸二丁锡、二丁基氧化锡或辛酸亚锡。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述异氰酸酯的用量为去甲基化改性乙酸木质素与聚二元醇质量之和。

10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种羟基富集的乙酸木质素聚氨酯胶黏剂。