[发明专利]一种聚异氰酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种聚异氰酸酯的制备方法，将1,6-己二胺与光气在反应区中进行光气化反应，获得1,6-己二异氰酸酯单体，将所述1,6-己二异氰酸酯单体进一步合成获得聚异氰酸酯，其特征在于，所述1,6-己二异氰酸酯单体中的难分离组分A的含量≤60mg/kg；所述难分离组分A的结构如下所示：

采用连续精馏的方式来控制所述难分离组分A的含量；精馏填料塔的理论塔板数为18-30；塔顶压力为15-30Kpa，塔底温度为145-160℃；回流比为2：1-10：1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述1,6-己二异氰酸酯单体精馏处理使得其中的难分离组分A的含量≤40mg/kg。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所述1,6-己二异氰酸酯单体精馏处理使得其中的难分离组分A的含量≤20mg/kg。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将所述1,6-己二异氰酸酯单体精馏处理使得其中的难分离组分A的含量≤10mg/kg。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述难分离组分A为1,1-二氯代己基异氰酸酯、1,2-二氯代己基异氰酸酯、1,3-二氯代己基异氰酸酯、1,4-二氯代己基异氰酸酯、1,5-二氯代己基异氰酸酯、1,6-二氯代己基异氰酸酯中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，精馏前，难分离组分A含量在80-200mg/Kg；精馏填料塔的理论塔板数为20；塔顶压力为20Kpa，塔底温度为148-150℃；回流比为3：1-6：1。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，1,6-己二异氰酸酯单体从第5块理论板进料，纯化后的1,6-己二异氰酸酯物料采出位置为第17-18块理论板之间。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的光气中含有≤10wt％的HCl气体；在惰性介质存在的条件下，1,6-己二胺与光气在反应区中进行光气化反应，所述惰性介质选自氮气、稀有气体、芳香族化合物、一氧化碳和二氧化碳等中的一种或多种；所述惰性介质的用量以气化后的惰性介质气体体积计算，惰性介质气体与1,6-己二胺气体的体积比为0.001-5:1。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述惰性介质选自氮气、氯苯和二氯苯中的一种或多种；惰性介质气体与1,6-己二胺气体的体积比为0.01-3:1。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，惰性介质气体与1,6-己二胺气体的体积比为0.1-1:1。

11.根据权利要求1-10任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光气和1,6-己二胺的摩尔比为2-20:1；所述的反应区的温度为350-500℃；所述的反应区的绝对压力为0.05-0.3MPa；1,6-己二胺和光气进料流股进入反应区的流速在为5-100m/s；在反应区中，1,6-己二胺和光气在反应区的平均接触时间为0.01-15s。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述光气和1,6-己二胺的摩尔比为6-10:1；所述的反应区的温度为350-450℃；所述的反应区的绝对压力为0.07-0.2MPa；1,6-己二胺和光气进料流股进入反应区的流速为10-80m/s；在反应区中，1,6-己二胺和光气在反应区的平均接触时间为0.08-10s。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述光气和1,6-己二胺的摩尔比为6-8:1；所述的反应区的绝对压力为0.09-0.18MPa；在反应区中，1,6-己二胺和光气在反应区的平均接触时间为0.08-5s。