[发明专利]聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物的制备方法以及包括其的玻璃接合用薄膜

说明书

本发明的聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法以及包括其的玻璃接合用薄膜等，通过在丁酸的存在下使聚乙烯醇树脂和丁醛进行缩醛化反应，从而可以制备出在制造接合用薄膜时具有低黄度指数和改善的耐久性的薄膜。

技术领域

本发明涉及一种可以进一步改善薄膜耐久性的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物的制备方法以及包括其的玻璃接合用薄膜。

背景技术

通常，由一对玻璃面板和插入于这些面板之间的合成树脂薄膜构成的层合玻璃(钢化玻璃、安全玻璃)即使破碎时其玻璃碎片也不会飞散，因此具有优异的安全性，从而广泛用于车辆等道路车辆的车窗玻璃和高层建筑的窗户玻璃。在适用于这种层合玻璃的薄膜中大多适用对无机类材料的亲和力高的聚乙烯醇缩醛树脂。

聚乙烯醇缩醛树脂通过使聚乙烯醇和醛产生缩醛化反应的方法等来制备。在商业工艺中，为了提高上述聚乙烯醇缩醛树脂的生产效率，相对于反应的摩尔数添加过量的材料的情况较多，由于如此过量添加的材料等的原因，有时形成不期望的副反应产物。并且，这些副反应产物影响合成树脂膜的颜色、耐久性等。因此，有效地除去这些副反应产物是重要的。关于该问题，专利文献1公开了树脂浆料的加热处理过程，专利文献2公开了特定酸催化剂的氢离子浓度并在高温高压条件下进行缩醛化反应的方法等。

现有技术文献

专利文献

专利文献1日本授权专利公报第5588091号

专利文献2日本授权专利公报第5926602号

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的在于提供可以进一步改善薄膜耐久性的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物的制备方法及包括其的玻璃接合用薄膜。

用于解决问题的方案

为了达到上述目的，本发明一实施例的聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法包括反应步骤，通过反应步骤制备包含i)聚乙烯醇缩丁醛树脂、ii)丁酸和iii)丁醛的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物，从而制备丁醛转化率为77％以上的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物。

上述反应步骤，包括：准备过程，准备包含i)聚乙烯醇树脂、ii)丁醛和iii)丁酸的反应用组合物，以及反应步骤，通过进行上述反应用组合物的缩醛化反应来形成上述聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物；从而制备聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物。

相对于10重量份的上述丁醛，上述反应用组合物可以包括0.1至5重量份的上述丁酸。

上述聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，在上述反应步骤之后，还可包括清洗步骤。

上述清洗步骤是用上述聚乙烯醇缩丁醛树脂的5至10重量比的清洗溶液清洗一次以上的步骤。

经过上述清洗步骤的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物可以包含0.01重量％以下的丁酸。

在上述聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法中，与用不包含上述丁酸的反应用组合物制备聚乙烯醇缩丁醛树脂的情况相比，可以减少5摩尔％以上的未反应丁醛量。

本发明的另一实施例的接合用薄膜包括接合层，其包含：i)含有聚乙烯醇缩丁醛树脂、丁酸和2-乙基己酸的聚乙烯醇缩丁醛树脂组合物，以及ii)增塑剂。

基于整个上述接合层，上述丁酸的含量超过0ppm且小于等于70ppm。

基于整个上述接合层，上述2-乙基己酸的含量可以超过0ppm且小于等于70ppm。

上述接合层的黄度指数可以为2.7以下。

上述聚乙烯醇缩丁醛树脂可以是在丁酸的存在下使聚乙烯醇树脂和丁醛进行缩醛化反应而得的。