[实用新型]一种制备均匀尺寸甲胺铅卤钙钛矿纳米晶的装置有效
| 申请号: | 201920004473.7 | 申请日: | 2019-01-03 |
| 公开(公告)号: | CN209465034U | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
| 发明(设计)人: | 陶胜洋;李冲 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;B01J19/00;C07C211/04;C07C209/00;H01L51/00 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 刘秋彤;温福雪 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 反应室 反溶剂 钙钛矿 纳米晶 甲胺 制备 反溶剂入口 喷射管 毛细 制备技术领域 本实用新型 光电子材料 前驱体溶液 传热 高效传质 输出产品 同轴设置 一端设置 直接合成 装置设计 反应器 微流体 提纯 中段 连通 喷射 宏观 出口 | ||
本实用新型提供一种制备均匀尺寸甲胺铅卤钙钛矿纳米晶的装置,属于光电子材料制备技术领域。该装置包括反应室、毛细喷射管和反溶剂通道;毛细喷射管同轴设置于反应室中,且尾部固定于反应室的一端,用于向反应室中喷射前驱体溶液;反应室的中段设置反溶剂入口,反溶剂入口与反应室之间通过反溶剂通道实现连通,用于向反应室中注入反溶剂;反应室的另一端设置反溶剂出口,用于输出产品。本装置充分利用微流体的高效传质传热的特性,克服了宏观批次式反应器的缺点,实现了尺寸均匀的甲胺铅卤钙钛矿纳米晶的直接合成,避免了传统制备提纯过程中的资源浪费和环境污染。同时本装置设计简洁,为工业化大量生产高质量的甲胺铅卤钙钛矿纳米晶奠定了基础。
技术领域
本实用新型属于光电子材料制备技术领域,具体涉及一种制备均匀尺寸甲胺铅卤钙钛矿纳米晶的装置。
背景技术
钙钛矿晶体材料具有价格低廉、光学带隙可调、电荷传输性能优异等特性,正成为新一代革命性的半导体光电材料。随着研究的不断发展,钙钛矿材料的量子产率已经超过90%。材料合成的快速发展促进了其在光电子器件上的应用,包括太阳能电池、发光二极管、光电探测器和晶体管等。在各种类型的钙钛矿材料中,卤素钙钛矿纳米晶体在光电子领域的表现尤为突出,CH3NH3PbX3(X=Br,I)钙钛矿纳米晶体便是其中之一。
溶液中结晶析出是钙钛矿纳米晶体的常见制备方法之一。这种方法相对于其他的制备方法(如热注入法,铝模板法)可以简单经济的制备钙钛矿纳米晶体,而无需苛刻的制备条件。但是传统的溶液中结晶析出的制备过程中,在宏观尺寸下由于烧杯、烧瓶等间歇式批次反应器中结晶过程的传质和传热的高度不均匀性,导致生成的纳米晶颗粒分布不均匀。在后续分离提纯过程中,大量的大颗粒块体被过滤分离,这样不仅浪费了能源还造成了原料浪费和环境污染(铅具有毒性)。
因此,需要一种高效的装置去制备尺寸均匀且无原料浪费的钙钛矿纳米晶。
实用新型内容
本实用新型针对现有技术存在的问题,提供了一种钙钛矿纳米晶体合成装置。
本实用新型的技术方案:
一种制备均匀尺寸甲胺铅卤钙钛矿纳米晶的装置,该装置包括反应室3、毛细喷射管1和反溶剂通道;所述的毛细喷射管1同轴设置于反应室3中,且尾部固定于反应室3的一端,用于向反应室3中喷射前驱体溶液;反应室3的中段设置反溶剂入口2,反溶剂入口2与反应室3之间通过反溶剂通道实现连通,用于向反应室3中注入反溶剂;反应室3的另一端设置反溶剂出口4,用于输出产品。
所述毛细喷射管1的喷嘴直径为10um~1000um。
一种制备均匀尺寸甲胺铅卤钙钛矿纳米晶的方法,步骤如下:利用蠕动泵向毛细喷射管1中注入前驱体溶液,由毛细喷射管1向反应室3中喷射前驱体溶液。同时反溶剂通过蠕动泵从反溶剂入口2注入,并经过反溶剂通道进入反应室3中,为前驱体溶液提供结晶环境;反应产物由反溶剂出口4排出。由于毛细喷射管1的尺寸在微米级别,前驱体体的快速传质传热特性使得整个反应室3的晶体处于相似的成核与生长环境。而连续流动的反溶剂相和前驱液相保证了结晶合成过程的连续稳定,合成的钙钛矿纳米晶的尺寸均匀且无需任何提纯处理,产率为100%。
本实用新型的有益效果:本实用新型的装置充分利用微流体的高效传质传热的特性,克服了宏观批次式反应器的缺点,实现了尺寸均匀的甲胺铅卤钙钛矿纳米晶的直接合成,避免了传统制备提纯过程中的资源浪费和环境污染。同时本装置设计简洁,易于实现工业化,从而为大量生产高质量的甲胺铅卤钙钛矿纳米晶奠定了基础。
附图说明
图1为装置的功能组成示意图;
图2为用装置制备的经典的CH3NH3PbBr3纳米晶的荧光发射光谱谱图;
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