[发明专利]一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法

说明书

本发明公开了一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含：将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持200r/min搅拌，反应物料添加完成后，溶液温度保持在42‑55℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持反应时间15‑30分钟；反应完成后，待溶液冷却到25‑35℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，滤液为氟化钾；浓缩及喷雾干燥得氟化钾成品；分离后的白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆，喷雾干燥即得超细白炭黑。本发明产品附加值高，环保节能设备简单、流程短、操作简便、无三废排放。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体来说是一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法。

背景技术

氟化钾用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀。可用作焊接助熔剂、杀虫剂、有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分）等，也是制取氟化氢钾的原料。

氟硅酸作为磷化工生产过程的副产物，现有技术主要用于生产氟硅酸钠，而氟硅酸钠用途较为单一，并副产稀盐酸难以处理，其生产与销售受到限制，产品附加值低，还在一定程度上浪费了有限的氟、硅资源。为此，围绕氟硅酸的综合利用展开了研究.。目前中国专利公开号CN101134580A于 2008年03月05日公开了一种 氟化钾的生产方法，是以氟硅酸和氯化钾为原料生产氟化钾，此方法主要存在以下问题：1.产出的氟化钾活性低，应用受到极大限制。2.产生大量的废盐酸难以处理，并对环境造成一定影响，不符合绿色发展理念。3.高温煅烧能耗高，不符合节能要求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种产品附加值高，环保节能设备简单、流程短、操作简便、无三废排放的的制备氟化钾联产超细白炭黑的方法。

本发明的一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，包含以下步骤：

（1）反应：配置200-300g氟硅酸溶液质量浓度7.82%-40.55%，配置67.44-1165.81g碳酸钾溶液质量浓度20-44.55%，将氟硅酸溶液缓慢的加入到碳酸钾溶液中，并保持200r/min搅拌，反应物料添加完成后，溶液温度保持在42-55℃，随后进行加热，按反应生成二氧化硅质量的1%添加乙二醇分散剂，加热到83℃时，保持反应时间15-30分钟；

（2）冷却、过滤：反应完成后，待溶液冷却到25-35℃时，进行过滤，完成白炭黑与氟化钾的分离，滤液为氟化钾；

（3）浓缩及喷雾干燥：将氟化钾滤液浓缩到质量浓度为30.5%-40.08%，进行喷雾干燥，进风温度400-550℃，出风温度200-300℃，烘干65-90秒，后进行包装即得氟化钾成品；

（4）超细白炭黑洗涤、再浆：经步骤（2）分离后的超细白炭黑进行两次洗涤，洗涤后，用水进行再浆；

（5）白炭黑喷雾干燥：按质量比1:1（水：白炭黑滤饼）再浆，再浆到料浆均匀无块状颗粒，再浆后的白炭黑浆料进行喷雾干燥，干燥后二氧化硅含量在92.43-95.37%即得超细白炭黑。

上述的一种制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，其中：步骤(2)中若滤液较浑浊，则需进行一次精滤。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明氟硅酸可利用质量浓度范围广，7.82%-40.55%皆可用来生产，特别是解决了小型磷肥厂副产氟硅酸浓度低无法工业化利用的难题。通过控制温度、浓度、反应时间及加入分散剂，对二氧化硅的结晶过程进行控制，从而达到超细白炭黑的指标要求，使产品的适用范围更加广泛。本发明工艺流程短、设备简单、操作简便、成本低、产品附加值高，以氟硅酸为原料，解决了磷肥行业副产氟硅酸后消化的问题，整个工艺流程不产生三废，实现了绿色、循环、可持续发展，符合国家低碳、环保发展理念。