[发明专利]一种Cytoxazone及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种如式III所示的化合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在溶剂中，在氯化钴的存在下，将如式II所示的化合物和叠氮化钠进行如下所示的开环反应，得到如式III所示的化合物即可；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

在所述的开环反应中，所述的溶剂为水；

和/或，在所述的开环反应中，所述的溶剂与所述的如式II所示的化合物的体积质量比为2.0～6.0mL/g；

和/或，在所述的开环反应中，所述的氯化钴与所述的如式II所示的化合物的摩尔比值为0.06～0.10；

和/或，在所述的开环反应中，所述的叠氮化钠与所述的如式II所示的化合物的摩尔比值为1.50～2.0；

和/或，在所述的开环反应中，所述的开环反应的温度为25～30度；

和/或，所述的开环反应还进一步包括后处理，所述的后处理包括如下步骤：在所述的开环反应结束后，过滤，滤液用酸调节pH＝1，得到所述的如式III所示的化合物。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其进一步包括如下步骤：(1)在溶剂中，将对甲氧基环氧肉桂酸和拆分剂S-苯乙胺进行如下所示的成盐反应，得到如式I所示的化合物即可；(2)在溶剂中，将所述的如式I所示的化合物与氢氧化钾进行如下所示的成盐交换反应，得到如式II所示的化合物即可；

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，

在所述的成盐交换反应中，所述的溶剂为醇类溶剂；

和/或，在所述的成盐交换反应中，所述的溶剂与所述的如式I所示的化合物的体积质量比为3.0～5.0mL/g；

和/或，在所述的成盐交换反应中，所述的氢氧化钾与所述的如式I所示的化合物的摩尔比值为1.0～1.5；

和/或，在所述的成盐交换反应中，所述的成盐交换反应的温度为室温；

和/或，所述的成盐交换反应还进一步包括后处理，所述的后处理包括如下步骤：在所述的成盐交换反应结束后，过滤，得到所述的如式II所示的化合物。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述的成盐交换反应中，所述的溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的成盐反应中，所述的溶剂为醚类溶剂；

和/或，在所述的成盐反应中，所述的溶剂与所述的对甲氧基环氧肉桂酸的体积质量比为2.0mL/g～8.0mL/g；

和/或，在所述的成盐反应中，所述的S-苯乙胺与所述的对甲氧基环氧肉桂酸的质量比为摩尔比值为0.9～1.1；

和/或，在所述的成盐反应中，如式I所示的化合物的制备方法包括如下步骤：向所述的对甲氧基环氧肉桂酸和所述的溶剂形成的溶液中加入所述的S-苯乙胺，进行所述的成盐反应即可；

和/或，所述的成盐反应的温度为10～30度；

和/或，所述的成盐反应还进一步包括后处理，所述的后处理包括如下步骤：分层，下层加入有机溶剂析出固体，过滤，将过滤得到的固体重结晶，得到如式I所示的化合物。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述的成盐反应中，所述的溶剂为异丙醚。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的成盐反应中，其还包括如下步骤：将如式I和I’所示的化合物的混合物与丙酮混合，析晶，分离即可；

9.一种如式IV所示的化合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在溶剂中，在还原剂的存在下，将如式III所示的化合物进行如下所示的还原反应，得到如式IV所示的化合物即可；

所述的如式III所示的化合物采用如权利要求1～8任一项所述的如式III所示的化合物的合成方法得到。