[发明专利]一种相变微胶囊及其制备方法在审
申请号: | 201911402464.4 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111117574A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 庞希贵;斯炎 | 申请(专利权)人: | 北京中海前沿材料技术有限公司 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 钱云 |
地址: | 100086 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相变 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种相变微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将单体、交联剂和过氧化二苯甲酰溶解于石蜡中,得油相溶液;
(2)将水溶性乳化剂加入水中,调节pH至弱酸性,得水相溶液;
(3)将所述油相溶液和所述水相溶液混合后剪切,得石蜡乳液;
(4)将还原剂加入所述石蜡乳液中,经氧化还原聚合后,升温至70~90℃进行自由基聚合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述单体为甲基丙烯酸类单体和/或苯乙烯;优选所述单体选自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的一种或几种;更优选所述单体为甲基丙烯酸甲酯;
和/或,所述交联剂选自二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯中的一种或两种;优选为二甲基丙烯酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,以质量比计,单体:交联剂:过氧化二苯甲酰:石蜡=45~55:45~55:0.5~2:450~550;
优选地,以质量比计,单体:交联剂:过氧化二苯甲酰:石蜡=50:50:1:500。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性乳化剂为水解苯乙烯-马来酸酐共聚物;所述水解苯乙烯-马来酸酐共聚物由包括如下步骤的方法制得:
(1)将苯乙烯和马来酸酐加入溶剂中,溶解后加入偶氮二异丁腈,在80~90℃下进行自由基聚合反应,得苯乙烯-马来酸酐共聚物;
(2)将所述苯乙烯-马来酸酐共聚物加入氢氧化钠水溶液中,进行水解反应。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述苯乙烯和所述马来酸酐的摩尔比为0.5~1.5:0.5~1.5;优选为1:1;
和/或,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种;优选为甲苯;
和/或,所述偶氮二异丁腈占所述苯乙烯和马来酸酐总质量的0.3~0.6%;
和/或,所述水解反应在75~85℃下进行2.5~3.5h。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述剪切在9000~11000rpm下进行8~12min;优选所述剪切在30~40℃下进行。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂选自七水硫酸亚铁、三乙烯四胺、四乙烯五胺、亚硫酸钠中的一种或几种;优选为七水硫酸亚铁。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂与所述过氧化二苯甲酰的摩尔比为0.5~1.5:0.5~1.5;优选为1:1。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化还原聚合在30~40℃下进行3.5~4.5h;优选在35℃下进行4h。
10.一种相变微胶囊,其特征在于,利用权利要求1~9任一项所述制备方法制得。
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