[发明专利]一种相变微胶囊及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201911402464.4 申请日: 2019-12-30
公开(公告)号: CN111117574A 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 庞希贵;斯炎 申请(专利权)人: 北京中海前沿材料技术有限公司
主分类号: C09K5/06 分类号: C09K5/06
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 钱云
地址: 100086 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 相变 微胶囊 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种相变微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将单体、交联剂和过氧化二苯甲酰溶解于石蜡中,得油相溶液;

(2)将水溶性乳化剂加入水中,调节pH至弱酸性,得水相溶液;

(3)将所述油相溶液和所述水相溶液混合后剪切,得石蜡乳液;

(4)将还原剂加入所述石蜡乳液中,经氧化还原聚合后,升温至70~90℃进行自由基聚合。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述单体为甲基丙烯酸类单体和/或苯乙烯;优选所述单体选自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的一种或几种;更优选所述单体为甲基丙烯酸甲酯;

和/或,所述交联剂选自二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯中的一种或两种;优选为二甲基丙烯酸乙二醇酯。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,以质量比计,单体:交联剂:过氧化二苯甲酰:石蜡=45~55:45~55:0.5~2:450~550;

优选地,以质量比计,单体:交联剂:过氧化二苯甲酰:石蜡=50:50:1:500。

4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性乳化剂为水解苯乙烯-马来酸酐共聚物;所述水解苯乙烯-马来酸酐共聚物由包括如下步骤的方法制得:

(1)将苯乙烯和马来酸酐加入溶剂中,溶解后加入偶氮二异丁腈,在80~90℃下进行自由基聚合反应,得苯乙烯-马来酸酐共聚物;

(2)将所述苯乙烯-马来酸酐共聚物加入氢氧化钠水溶液中,进行水解反应。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述苯乙烯和所述马来酸酐的摩尔比为0.5~1.5:0.5~1.5;优选为1:1;

和/或,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种;优选为甲苯;

和/或,所述偶氮二异丁腈占所述苯乙烯和马来酸酐总质量的0.3~0.6%;

和/或,所述水解反应在75~85℃下进行2.5~3.5h。

6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述剪切在9000~11000rpm下进行8~12min;优选所述剪切在30~40℃下进行。

7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂选自七水硫酸亚铁、三乙烯四胺、四乙烯五胺、亚硫酸钠中的一种或几种;优选为七水硫酸亚铁。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂与所述过氧化二苯甲酰的摩尔比为0.5~1.5:0.5~1.5;优选为1:1。

9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化还原聚合在30~40℃下进行3.5~4.5h;优选在35℃下进行4h。

10.一种相变微胶囊,其特征在于,利用权利要求1~9任一项所述制备方法制得。

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