[发明专利]一种茶碱闭环的生产方法

说明书

本发明提供一种茶碱闭环的生产方法，属于化学合成技术领域。该方法是先在闭环反应罐中加入水和1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪，进行打浆；利用公式1，计算氢氧化钠的加入量；升温至80～85℃，按照计算结果加入液体氢氧化钠进行闭环反应，整个闭环加碱时间控制在4～6分钟，完毕，保持温度90～95℃保温反应，保温完毕料液取样测试碱度为0.50～0.60mol/L；碱度测试完毕，将茶碱钠盐料液转入结晶罐中，冷却结晶，得茶碱钠盐。本发明方法得到的茶碱钠盐固体的水份均小于18％，茶碱钠盐的含量≥87％。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种茶碱闭环的生产方法。

背景技术

在茶碱生产工艺中，闭环反应是其主要的一个反应步骤，其反应为DM·FAU(1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪)在液体氢氧化钠的作用下环合得到的中间产品为茶碱钠盐的过程。虽然，反应过程很简单，但是，由于采用不同的工艺控制方法对茶碱钠盐的质量，以及对最终茶碱的产品的质量都会有较大的影响，并使茶碱的产品质量指标得到不同的结果。

现有生产工艺如下：

(1)、向闭环反应罐中加入饮用水1600L，投入DM·FAU1050～1100kg，打浆2小时。

(2)、升温至80～85℃，加入液体氢氧化钠进行闭环反应，3～5分钟加碱完毕，闭环终点pH值为13.0～13.5，然后，保持温度90～95℃保温反应0.5小时。

(3)、保温完毕，加入100kg氯化钠，溶解10分钟，然后，转入结晶罐中，冷却结晶至25～32℃，离心分离得茶碱钠盐。

反应原理如下

上述工艺基本是茶碱生产闭环的现有工艺方法，也是茶碱生产企业大部分采用的方法，但是，此方法存在一定的不足，表现为：

1、闭环终点pH值使用pH试纸测试，pH试纸精度较差，不同pH值间的色板颜色差异小，操作人员在判别上会出现偏差，造成闭环终点pH值的偏离，影响了闭环反应的质量，对茶碱钠盐的产品质量造成影响。

2、闭环反应后加入氯化钠提供Na⁺做盐析结晶，以降低茶碱钠盐母液的含量，提高产品的固体转化率。此工艺方法虽然能够达到要求，但是有一定的弊端，一是将氯化钠加入闭环后的高温物料中存在一定的安全风险，且增加操作人员的劳动强度；二是使用氯化钠做盐析结晶增加茶碱钠盐母液中盐分含量增加，此高盐废水给污水处理增加困难，增加了处理成本。同时，使用氯化钠后茶碱钠盐料液中Cl^-浓度增加，对304不锈钢反应罐、结晶罐腐蚀性增加，缩短了设备的使用寿命。

3、盐析结晶时，由于氯化钠是一次性加入，氯化钠溶解后使得茶碱钠盐料液中的Na⁺浓度短时间内迅速增加，造成盐析结晶速度快，易产生杂质包裹，且茶碱钠盐结晶颗粒小，因此，茶碱钠盐离心分离的脱水状态一般，分离后的茶碱钠盐的水份在20％以上，含水较高的茶碱钠盐其杂质含量也较高，对后部精制带来一定的负担，同时，对最终茶碱产品质量及产品的一次合格率也带来潜在的风险。

发明内容

本发明的目的是提供一种茶碱闭环的生产方法，该工艺能够保证碱度精确控制在规定的范围内，且操作简单、容易控制，盐析结晶的效果好，茶碱钠盐质量有较大的提高。

本发明提供一种茶碱闭环的生产方法，该方法包括：

步骤一：在闭环反应罐中加入水和1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪，进行打浆；

步骤二：利用公式1，计算氢氧化钠的加入量；

其中DM·FAU为1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的纯量；