[发明专利]一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法

说明书

本发明涉及一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法，属于精细化工技术领域。本发明所述装置结构简单，操作方便，基于该装置对直接电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品进行预处理的过程安全、稳定，运行成本低，能够有效除去三氟化氮粗品中的轻组分和重组分杂质，使得预纯化后的三氟化氮气体的纯度达到90％以上，对提高精制纯化三氟化氮生产效率和降低生产成本具有举足轻重的作用。

技术领域

本发明涉及一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

三氟化氮是一种人工合成的无色无味的气体，主要应用于微电子工业，是一种优良的等离子刻蚀剂和清洗剂，对于硅半导体材料，三氟化氮具有优秀的刻蚀速度和选择性，作为一种气体清洁剂时，清洗效率高且不留痕迹。此外，三氟化氮也可以作为高能激光中的氟源，用作电化学氟化剂，用于生产全氟有机和无机化合物，用作制备四氟肼和生产氟锆酸盐玻璃的试剂，利用其与氢气反应热大的特点，还可以作为一些特殊焊接气体使用，在和工业上用于分离提纯铀和钚。

三氟化氮的纯度对生产的半导体元件质量至关重要，然而传统电解工艺方法制备的粗品三氟化氮电解气，其中含有较多轻组分和重组分杂质。轻组分杂质大部分为N₂、O₂等，重组分杂质大部分为氢氟酸与多氟化氮。因此，三氟化氮的纯化对元器件生产至关重要。

中国专利CN1450202A提供了一种制备三氟化氮气体的工艺方法，该工艺提到NF₃电解气通过低温冷却塔、超低温冷阱等进行纯化，但对具体工艺参数过程未做说明。

中国专利CN1450203A提供了一种三氟化氮气体的精制方法，通过除HF塔、高温裂解塔、氧化塔、碱洗塔、脱水塔、精馏塔进行纯化，大部分杂质通过精馏进行去除。

中国专利CN1672776A提供了一种净化来自三氟化氮反应器中的F₂、HF和氮的氧化物等杂质的方法，其中F₂和HF首先被去除，然后通过吸附去除氮的氧化物。该方法的改进在于从所述NF₃气体中选择性地去除F₂而不生成二氟化氧，去除HF后通过吸附去除所述氮的氧化物，并可根据需要进行进一步纯化。

然而，现有的三氟化氮电解气制备和提纯工艺主要是关于三氟化氮气体的精制纯化过程，电解槽直接电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品含有较多轻组分和重组分杂质，包括氧气、氮气、笑气、氟化氢和多氟化氮等，如果不进行预纯化而直接进行精制纯化，将严重影响精制纯化工艺操作，从而影响三氟化氮产品质量。因此，采用有效的系统工艺和方法对电解制备的三氟化氮粗品进行预纯化，对提高精制纯化三氟化氮生产效率和降低生产成本具有举足轻重的作用。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法，该装置结构简单，操作方便，成本低，基于该装置能够有效除去电解槽直接电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品中的轻组分和重组分杂质，使得预纯化后的三氟化氮气体的纯度达到90％以上。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，所述装置包括除HF塔、平衡压力罐、负压罐、预冷器、冷阱、抽真空系统、液氮源、冷却介质源以及排污系统；

除HF塔的下部设有原料气进口和排污口，上部设有出气口，除HF塔上还设有冷氮气入口和冷氮气出口；

负压罐的压力小于平衡压力罐的压力；

预冷器的上部设有进气口，下部设有出料口，预冷器上还设有冷氮气入口和冷氮气出口；

冷阱上部设有进料口、真空口和NF₃出气口，底部设有排污口，冷阱上还设有液氮入口、液氮出口、冷却介质入口和冷却介质出口；