[发明专利]一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置及方法

权利要求书

1.一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：所述装置包括除HF塔、平衡压力罐、负压罐、预冷器、冷阱、抽真空系统、液氮源、冷却介质源以及排污系统；

除HF塔的下部设有原料气进口和排污口，上部设有出气口，除HF塔上还设有冷氮气入口和冷氮气出口；

负压罐的压力小于平衡压力罐的压力；

预冷器的上部设有进气口，下部设有出料口，预冷器上还设有冷氮气入口和冷氮气出口；

冷阱上部设有进料口、真空口和NF₃出气口，底部设有排污口，冷阱上还设有液氮入口、液氮出口、冷却介质入口和冷却介质出口；

冷却介质源中冷却介质的温度高于液氮源中液氮的温度；

除HF塔的出气口与平衡压力罐的进气口连接，除HF塔的排污口与排污系统连接，连接平衡压力罐的出气口与负压罐的进气口的管路上设有调节阀Ⅰ，负压罐的出气口与预冷器的进气口连接，预冷器的出料口与冷阱的进料口连接，冷阱的真空口与抽真空系统连接，预纯化后的NF₃气体从冷阱的NF₃出气口采出，冷阱的排污口与排污系统连接；冷却介质源与冷阱的冷却介质入口连接，冷却介质源用于调控冷阱中NF₃出气口的温度；连接液氮源与冷阱的液氮入口的管路上设有调节阀Ⅱ，连接冷阱的液氮出口与预冷器的冷氮气入口的管路上设有调节阀Ⅳ，连接预冷器的冷氮气出口与除HF塔的冷氮气入口的管路上设有调节阀Ⅴ，液氮源在调节阀Ⅱ、调节阀Ⅳ和调节阀Ⅴ的配合作用下实现对冷阱真空口温度、预冷器出料口温度以及除HF塔出气口温度的调控；

采用所述装置对电解制备的三氟化氮粗品进行预纯化，预纯化方法步骤如下：

(1)通过调控调节阀Ⅱ、调节阀Ⅳ和调节阀Ⅴ使冷阱中真空口的温度为-190℃～-170℃、预冷器出料口的温度为-110℃～-80℃以及除HF塔出气口的温度为-80℃～-50℃；

(2)通过电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品通过原料气进口进入除HF塔，三氟化氮粗品中部分氟化氢和氟化氢铵高沸点杂质被冷凝成液体并通过排污口进入排污系统；由除HF塔出气口出来的三氟化氮粗品通过平衡压力罐和负压罐后进入预冷器中，三氟化氮粗品中部分二氧化碳和笑气高沸点杂质被冷凝成液体并在重力作用下进入冷阱；由预冷器出料口出来的三氟化氮粗品进入冷阱，三氟化氮粗品中NF₃和大部分高沸点杂质被冷凝成液体流入冷阱底部，三氟化氮粗品中氮气和氧气低沸点的杂质通过真空口被抽真空系统抽出冷阱；

(3)低沸点杂质抽出冷阱后，停止向冷阱中供液氮，此时通过冷却介质源向冷阱中供冷却介质，使冷阱中NF₃出气口的温度为-160℃～-100℃，冷阱底部的NF₃液体汽化成气体通过NF₃出气口采出，冷阱底部的高沸点杂质液体通过排污口进入排污系统；

电解氟化氢和氟化氢铵电解液所制备的三氟化氮粗品是含有轻组分N₂、O₂和重组分笑气、多氟化氮杂质的NF₃电解气，其各组分的体积分数为NF₃为55％～75％，轻组分杂质含量为10％～30％，重组分杂质为5％～15％。

2.根据权利要求1所述的一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：除HF塔以及预冷器中流通冷氮气的管路分别设置成U型管结构。

3.根据权利要求2所述的一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：除HF塔中U型管的换热面积是预冷器中U型管的换热面积的0.5～0.8倍。

4.根据权利要求1所述的一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：负压罐的容积与平衡压力罐的容积相等。

5.根据权利要求1所述的一种预纯化电解制备的三氟化氮粗品的装置，其特征在于：负压罐的压力比平衡压力罐的压力低0.03MPa～0.04MPa。