[发明专利]一种乙酰丙酮钙的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911383798.1 申请日: 2019-12-28
公开(公告)号: CN110922318A 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 李道先;曹长峰;张延华;刘强;李宗园 申请(专利权)人: 新华制药(寿光)有限公司
主分类号: C07C45/77 分类号: C07C45/77;C07C49/92
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 261000 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 丙酮 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种乙酰丙酮钙的制备方法,该方法采用干法制备,乙酰丙酮与氢氧化钙定量进入特殊反应器,由于不再使用溶剂,消除了溶剂对功能配合物的影响,避免了液相法反应时间长、产率低、副产物多等缺点,具有反应速度快、条件温和、操作简单、高选择性、高产率、低耗能等优点。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种乙酰丙酮钙的制备方法。

背景技术

乙酰丙酮钙是硬质PVC等卤化物热稳定剂,与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷有显著的协同作用;可以大大延长塑料制品的使用寿命,使塑料制品能长久保持其原有色彩和透明度;是一种无毒的新型塑料稳定剂,性价比优于有机锡系列稳定剂,是替代含铅助剂的环保型产品。因其许多特殊性能引起人们的关注,其合成工艺和用途开发成为当前热门课题。目前,乙酰丙酮钙的制备方法多为液相法,传统液相法工艺由于在水溶液中反应,乙酰丙酮钙部分分解,液相的分离需要耗费大量能量,造成制备时间长、副产物多、产率低、色泽差、成本高等缺点,因此对乙酰丙酮钙的合成方法进行改进具有重要意义。

发明内容

为了克服现有技术存在的上述缺点,本发明提供一种工艺简单,成本低、收率高的乙酰丙酮钙制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的,一种乙酰丙酮钙的制备方法,其中原料乙酰丙酮和氢氧化钙的摩尔比为2~4:1。

优选的原料乙酰丙酮和氢氧化钙的摩尔比为3:1。

一种乙酰丙酮钙的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将乙酰丙酮与固体氢氧化钙进行称重,固体氢氧化钙研磨,备用;

步骤二:开启进料装置,乙酰丙酮与研磨后的固体氢氧化钙在温度20-30℃下进入特殊反应器,得到湿品乙酰丙酮钙;

步骤三:将步骤二中湿品乙酰丙酮钙干燥即得最终产品乙酰丙酮钙。

优选的,在步骤二中,所述特殊反应器为雾化设备。

在本发明中将乙酰丙酮料液送至塔顶部,通过雾化设备将乙酰丙酮喷成雾状液滴,这些液滴群的表面积很大,和研磨后的固体氢氧化钙颗粒接触后迅速反应,与高温热风接触后水分迅速蒸发,在极短的时间内便得到干燥的乙酰丙酮钙产品。

本发明针对现有乙酰丙酮钙制备工艺制备时间长、副产物多、产率低、色泽差、提纯复杂、成本高等缺点,提供了一种新的乙酰丙酮钙制备方法。该方法采用干法制备,乙酰丙酮与氢氧化钙定量进入特殊反应器,由于不再使用溶剂,消除了溶剂对功能配合物的影响,避免了液相法反应时间长、产率低、副产物多等缺点,具有反应速度快、条件温和、操作简单、高选择性、高产率、低耗能等优点。

具体实施方式

实施例1:一种乙酰丙酮钙的制备方法,其具体步骤如下:

步骤一:将乙酰丙酮与固体氢氧化钙按照摩尔比2:1进行称重,固体氢氧化钙研磨,备用;

步骤二:开启进料装置,乙酰丙酮与研磨后的固体氢氧化钙在温度20-30℃下进入特殊反应器,得到湿品乙酰丙酮钙;

步骤三:将步骤二中湿品乙酰丙酮钙干燥即得最终产品乙酰丙酮钙。

优选的,在步骤二中,所述特殊反应器为雾化设备。

乙酰丙酮钙纯度为99.1%,产品得率为99.6%以上。

实施例2:一种乙酰丙酮钙的制备方法,其具体步骤如下:

步骤一:将乙酰丙酮与固体氢氧化钙按照摩尔比3:1进行称重,固体氢氧化钙研磨,备用;

步骤二:开启进料装置,乙酰丙酮与研磨后的固体氢氧化钙在温度20-30℃下进入特殊反应器,得到湿品乙酰丙酮钙;

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