[发明专利]连续/半连续制备三氯甲氧基苯类化合物的方法在审
申请号: | 201911382670.3 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111004095A | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 张洪学;孙发明;姜殿宝 | 申请(专利权)人: | 大连奇凯医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/22 |
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地址: | 116620 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 制备 三氯甲氧基苯类 化合物 方法 | ||
1.一种制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:采用光氯化反应器,在紫外灯照射下,将反应器加热至一定温度,通入氯气,通过连续进料泵,将取代苯甲醚和引发剂按照一定流速打入反应器内,得到三氯甲氧基苯类化合物。
2.根据权利要求1所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:采用连续化反应操作为,进料与出料连续,经过2-3级反应器后,发生自由基光氯化反应,得到三氯甲氧基苯类目的产物。
3.根据权利要求1所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:采用半连续化反应操作为,经过1级光氯化反应器后,所得反应液转入至反应釜内继续在光照条件下通氯,直至得到符合要求的三氯甲氧基苯类产品。
4.根据权利要求1所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:反应在紫外灯照射条件下进行,引发自由基反应。
5.根据权利要求1所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:反应温度为70-160℃;其中,连续反应在130-160℃下,间歇反应在70-100℃。
6.根据权利要求1所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:氯气和苯甲醚按照质量比为2-3:1分别进入反应器,最佳质量比是2-2.5:1。
7.根据权利要求1所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:反应在溶剂或无溶剂中进行。
8.根据权利要求1所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:反应在溶剂中进行时,所用溶剂包括氯仿、氯苯、混合二氯苯、邻二氯苯、氟苯、二氟苯、多氟苯、三氟甲基苯、对氯三氟甲基苯、对氟三氟甲基苯、三氟甲氧基苯或对氯三氟甲氧基苯,溶剂与苯甲醚质量比为1-5:1。
9.根据权利要求1所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:所述引发剂包括偶氮二异丁氰、三氯化磷或过氧化苯甲酰,引发剂与苯甲醚质量比为1-20:100。
10.根据权利要求1-9任意一项所述制备三氯甲氧基苯类化合物的方法,其特征在于:所述取代苯甲醚包括苯甲醚、对氯苯甲醚、邻氯苯甲醚或间氯苯甲醚。
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