[发明专利]一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷及其制备方法

说明书

本发明涉及一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷及制备方法，属于无机非金属材料制备与应用领域。制备方法包括以下步骤：母液配制、滴定沉淀、陈化、抽滤、烘干、前驱体煅烧，得到钇铝石榴石纳米粉体，粉体经压制成型、烧结成块得到镧掺杂钇铝石榴石陶瓷。本发明制备的粉体细小均匀，陶瓷块材致密度高，硬度和断裂韧性得到提高、具有良好的热膨胀性能及优异的抗CMAS腐蚀性能。

技术领域

本发明涉及一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷及制备方法，属于无机非金属材料制备与应用领域。

背景技术

近钇铝石榴石材料具有独特的晶体结构，化学稳定性好、热导率低，是一种重要的结构和功能陶瓷。镧掺杂钇铝石榴材料具有熔点高、热导率低、热膨胀系数大、化学稳定性好、高温下无相变，是热障涂层材料的重要候选材料。同时该材料晶粒细小而且致密均匀，可有效的阻碍CMAS进入涂层内部，而且氧在其内部的扩散率极低，可以有效抵抗燃气氧化气氛中的氧对粘结层的氧化，延长涂层使用寿命。

钇铝石榴石材料虽然具有优异的热力学性能，但其热膨胀系数较小(室温～1000℃约为9.1×10^-6K^-1)，因此其在用作热障涂层材料时，存在和基底材料不匹配问题。研究表明研究稀土元素对YAG粉末的物理性能影响，提高YAG的热膨胀系数，王璟(国际陶瓷，2016)，郭洪波(欧洲陶瓷学报，2017)等人研究发现掺杂Yb制备(La_xY_1-x)₃Al₅O₁₂和掺杂Gd制备(Gd_XY_1-X)₃Al₅O₁₂陶瓷材料具有相对较高的热膨胀系数，但是由于取代原子半径差距不大，材料性能提高不够显著，而且这两种成分掺杂对陶瓷材料疏水性能没有提高，不能提高材料的抗CMAS性能。Kumar等人研究了作为热障涂层替代材料的钇铝石榴石YAG的CMAS腐蚀性能，在高温CMAS腐蚀处理后，发现YAG材料相对于传统的8YSZ，耐腐蚀性能虽略有提高，但是研究发现制备的YAG陶瓷层不够致密，CMAS沿着缝隙和孔洞侵入涂层内部。

除此，目前研究结果皆表明：纳米粉体具有更加优异的性能，因此镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的关键还在于制备得到晶体粒度小(纳米级)、粒度分布均匀、纯度高的纳米粉体材料。

目前制备稀土石榴石陶瓷粉体材料的方法主要包括固相反应法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热合成等方法。固相法是一种合成效果差且效率较低的传统制备方法，主要是将原料进行充分的混合后，经过研磨过筛后在高温下煅烧而成的固态化合物或者固溶体粉末。固相反应得到的样品粉末会有微观组织不均匀、煅烧温度较高、成分会产生偏析等缺点。溶胶-凝胶法是将高活性的化合物以水为介质产生化学反应得到稳定的溶胶，经陈化处理得到凝胶，再通过干燥处理得到可用的粉体。但是该方法制备周期长、成本较高、容易引入外来杂质、对环境有污染。化学共沉淀法是将所需的金属盐溶液按比例混合均匀，通过滴定的方法将混合液与沉淀剂混合，得到的胶体经过抽滤烘干煅烧等一系列工艺的制备方法。化学共沉淀法具有制备工艺简单、成本低、制备产品纯度高、对生产设备要求低、易于控制等优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的制备方法，该镧掺杂钇铝石榴石陶瓷为单相石榴石结构，晶体颗粒细小均匀，结构致密，形貌规整，抗CMAS腐蚀性能良好，由La对Y位进行掺杂得到，化学式为(La_xY_1-x)₃Al₅O₁₂，其中，0.1≤x≤0.3。

一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷制备方法，其特征在于工艺步骤如下：

(1)配制铝盐、钇盐、镧盐的混合溶液，并加入分散剂，搅拌至澄清，使得母液充分混合均匀；

(2)配制沉淀剂溶液，搅拌至溶质完全溶解；