[发明专利]一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 201911374839.0 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111205079B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 花银群;豆海军;帅文文;叶云霞;李瑞涛;陈瑞芳;金涛 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C04B35/44 | 分类号: | C04B35/44;C04B35/505;C04B35/622 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石榴石 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷,其特征在于,所述镧掺杂钇铝石榴石陶瓷为单相石榴石结构,晶体颗粒细小均匀,结构致密,形貌规整,抗CMAS腐蚀性能良好,由La对Y位进行掺杂得到,化学式为(LaxY1-x)3Al5O12,其中,0.1<x<0.3;所述镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的制备方法,具体步骤如下:
(1)配制铝盐、钇盐、镧盐的混合溶液,并加入分散剂,搅拌至澄清,使得母液充分混合均匀,所述的分散剂为醇类分散剂,所述的分散剂选用聚乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丁醇、异丙醇和正戊醇中的任一种;所述的分散剂占母液用盐的质量比为:1:15~1:5;
(2)配制沉淀剂溶液,搅拌至溶质完全溶解;
(3)采用滴定的方式使母液与沉淀剂缓慢均匀混合,边滴定边震荡至完全滴定后静置陈化;
(4)对滴定后的混合液进行抽滤,得到沉淀胶状物,然后放置于干燥箱中进行烘干,得到前驱体产物;
(5)将上述前驱体产物进行煅烧,即可得到纳米陶瓷粉末;
(6)将粉体进行压制成片并烧结得到陶瓷块材;
(7)制备CMAS粉末并对得到的陶瓷块材进行CMAS腐蚀实验;制备CMAS粉末,是指将CaO、MgO、Al2O3、SiO2按照摩尔百分比22:19:14:45四种混合得到钙镁铝硅粉末。
2.如权利要求1所述的一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)配制铝盐、钇盐、镧盐的混合溶液,并加入分散剂,搅拌至澄清,使得母液充分混合均匀,所述的分散剂为醇类分散剂,所述的分散剂选用聚乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丁醇、异丙醇和正戊醇中的任一种;所述的分散剂占母液用盐的质量比为:1:15~1:5;
(2)配制沉淀剂溶液,搅拌至溶质完全溶解;
(3)采用滴定的方式使母液与沉淀剂缓慢均匀混合,边滴定边震荡至完全滴定后静置陈化;
(4)对滴定后的混合液进行抽滤,得到沉淀胶状物,然后放置于干燥箱中进行烘干,得到前驱体产物;
(5)将上述前驱体产物进行煅烧,即可得到纳米陶瓷粉末;
(6)将粉体进行压制成片并烧结得到陶瓷块材;
(7)制备CMAS粉末并对得到的陶瓷块材进行CMAS腐蚀实验;制备CMAS粉末,是指将CaO、MgO、Al2O3、SiO2按照摩尔百分比22:19:14:45四种混合得到钙镁铝硅粉末。
3.如权利要求2所述的一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铝盐为硝酸铝,所述钇盐为硝酸钇,所述镧盐为硝酸镧,所述铝盐、钇盐、镧盐的浓度为0.1~0.5mol/L,所述的混合溶液中,镧离子,钇离子,铝离子的摩尔比为3:27:50~9:21:25。
4.如权利要求2所述的一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的沉淀剂为碳酸氢铵,碳酸氢铵溶液浓度为0.5~1mol/L。
5.如权利要求2所述的一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的滴定方式为反滴定法,即将母液缓慢滴定到沉淀剂溶液中;并用4ml/min的慢速滴定方式得到滴定混合液,而且边滴定边用超声波清洗器进行震荡,沉淀剂的加入量应确保完全滴定后的混合液的pH 值为7~9。
6.如权利要求2所述的一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的对滴定后的混合液进行抽滤方式为去离子水抽滤3次,无水乙醇抽滤2次;所述的沉淀胶状物放置于干燥箱中进行烘干,干燥箱温度为120℃,干燥时间为6~12h。
7.如权利要求2所述的一种镧掺杂钇铝石榴石陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的前驱体煅烧在900℃~1300℃下煅烧2~4h。
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