[发明专利]一种1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇的合成方法及应用

权利要求书

1.一种1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇的合成方法，其特征在于:包括以下步骤:

（1）在密闭反应器中加入2-（氯甲基）-1,3-二氧戊环和一定量的氰化物，两者的物质的量之比为1.0:1.0～2.0；以无水乙醇溶解以上两种物质后，40.0～50.0 ℃下反应1.5～2.5h，蒸馏，取馏分为93.0～97.0 的液体即为(1,3-二氧戊环-2-基)乙腈；

（2）在密闭反应器中加入步骤（1）中得到的(1,3-二氧戊环-2-基)乙腈和质量分数为15.0～20.0%的盐酸，控制反应温度为50.0～60.0 ℃反应2.0～3.0 h，加入一定量的催化剂N,N,N',N'-四甲基-S-(1-氧代-2-吡啶基)硫脲六氟磷酸盐，升温至85.0～90.0 ℃，反应1.0～1.5 h后停止反应，乙酸乙酯萃取，静置分层后取上层油相，蒸除大部分乙酸乙酯，冷却析出的白色固体即为3-氧代丙酰胺；

（3）在密闭反应器中加入步骤（2）制得的3-氧代丙酰胺、对氯苯肼盐酸盐和醇钠，所述醇钠为甲醇钠、叔丁醇钠和乙醇钠中的一种；对氯苯肼盐酸盐、3-氧代丙酰胺和醇钠的物质的量之比为1.0:1.0～3.0:1.0～3.0；在无水乙醇中溶解，升温至70.0～80.0 ℃，反应2.5～5.0 h后用质量分数为10.0%～20.0%的盐酸调节pH值至4.5～6.0，搅拌0.5 h后静置，过滤，滤渣采用去离子水洗涤至中性，得到粗产品，甲醇重结晶得到产品1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇，以对氯苯肼盐酸盐计，产品收率高于90%，纯度高于96%，这种纯度的1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇可作为杀菌剂吡唑醚菌酯合成过程中的重要中间体，用于吡唑醚菌酯的合成。

2.如权利要求1所述的合成方法，其步骤（1）中:所述氰化物为亚铁氰化钾、氰化亚铁中的一种。

3.权利要求1所述的合成方法，其步骤（2）中:(1,3-二氧戊环-2-基)乙腈、盐酸中的氢离子和催化剂N,N,N',N'-四甲基-S-(1-氧代-2-吡啶基)硫脲六氟磷酸盐的物质的量之比为1.0:1.5～3.0:0.05～0.10。