[发明专利]一种乙酸正戊酯的制备工艺及其设备

说明书

本发明涉及一种乙酸正戊酯的制备工艺，包括步骤为：酯化反应、脱水、脱重、脱轻、精馏，本发明采用均相催化剂，结合薄膜蒸发器分离催化剂，大大降低了在后续脱轻，精馏的工序中副反应的产生，同时保证了反应部分高效的转化率，制得的产品纯度高，可长时间储存，对设备腐蚀可忽略不计，且对环境的污染也极小。此外，本发明还提供了上述乙酸正戊酯的制备工艺的设备，包括反应釜、冷凝器、分相器薄膜蒸发器、重组份收集罐、脱轻塔、精馏塔、成品罐，以配套上述制备工艺。

技术领域

本发明涉及乙酸酯类化合物的合成技术领域，特别涉及一种乙酸正戊酯的制备工艺及其设备。

背景技术

乙酸正戊酯又名“香蕉水”，是一种无色透明，有香蕉和果子香味的液体，微溶于水，能与醇，醚混溶。乙酸正戊酯被广泛用于化妆品、香料、火药、胶卷、医药、化工、塑料即纺织等行业。

乙酸正戊酯的传统制备工艺是采用浓硫酸做催化剂，以冰乙酸和正戊醇为原料，通过酯化、脱水、脱轻、精馏制成，以浓硫酸为催化剂虽然反应速率较快，但也存在副反应多，特别是在后续脱轻、精馏过程中，由于乙酸正戊酯的分解而导致产量和品质的下降，此外，浓硫酸的存在还会腐蚀设备，而且后续会产生大量酸性废水，严重污染环境。随着科技及生产水平的不断提高，乙酸正戊酯的生产工艺也在不断改进，但通常是通过选择不同的催化剂来进行尝试，现常见报道的有改性分子筛，树脂，固体超强酸，杂多酸，复合金属氧化物以及酸性负载活性炭等等，这些催化剂优点在于不参与反应体系，属于非均相类催化剂，易于分离；但缺点在于大多制作繁琐，价格较高而且收率一般，使用寿命不长且后续处理复杂，无法实现工业化大生产。中国专利公开号为CN 105251538B发明名称为一种催化剂H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂/TiO₂和乙酸正戊酯的制备方法，虽然通过改进催化剂在温和反应条件下提高了乙酸正戊酯的产率，并不会污染环境，但是催化剂的合成步骤复杂，且增加了生产成本。

因此，有必要通过研究改进现有的乙酸正戊酯的制备工艺，以解决上述问题。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种乙酸正戊酯的制备工艺。

本发明的第二个目的在于提供上述乙酸正戊酯的制备工艺用的设备。

为实现上述发明目的，本发明提供的技术方案如下：

本发明的第一个方面提供了一种乙酸正戊酯的制备工艺，包括如下步骤：

S1、酯化反应

将正戊醇、乙酸、催化剂、带水剂加入至反应釜中，搅拌并加热至沸腾反应，回流1-2h，酯化反应结束；

S2、脱水

开启分相器，常压脱水，当正戊醇含量低于0.1％时，停止脱水；

S3、脱重

将脱水后的反应液送入薄膜蒸发器，减压蒸馏，从薄膜蒸发器的气相出口收集乙酸正戊酯的中间品，从薄膜蒸发器的残液出口收集重组份并将累积的重组份送入薄膜蒸发器再次蒸馏，往复多次至重组份呈粘状半固态后停止；

S4、脱轻

将乙酸正戊酯的中间品送入脱轻塔，于常压下蒸馏，蒸馏出的轻组分累积并通过计算后回用于下一反应釜中，从脱轻塔的釜底出口收集乙酸正戊酯的粗品；

S5、精馏

将乙酸正戊酯的粗品送入精馏塔，减压精馏，从精馏塔顶收集轻组分并通过计算后回用于下一反应釜中，从精馏塔的出料口收集成品，从精馏塔底出口收集残液进行下一步处理。