[发明专利]一种乙酸正戊酯的制备工艺及其设备

权利要求书

1.一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、酯化反应

将正戊醇、乙酸、催化剂、带水剂加入至反应釜中，搅拌并加热至沸腾反应，回流1-2h，酯化反应结束；

S2、脱水

开启分相器，常压脱水，当正戊醇含量低于0.1％时，停止脱水；

S3、脱重

将脱水后的反应液送入薄膜蒸发器，减压蒸馏，从薄膜蒸发器的气相出口收集乙酸正戊酯的中间品，从薄膜蒸发器的残液出口收集重组份并将累积的重组份送入薄膜蒸发器再次蒸馏，往复多次至重组份呈粘状半固态后停止；

S4、脱轻

将乙酸正戊酯的中间品送入脱轻塔，于常压下蒸馏，蒸馏出的轻组分累积并通过计算后回用于下一反应釜中，从脱轻塔的釜底出口收集乙酸正戊酯的粗品；

S5、精馏

将乙酸正戊酯的粗品送入精馏塔，减压精馏，从精馏塔顶收集轻组分并通过计算后回用于下一反应釜中，从精馏塔的出料口收集成品，从精馏塔底出口收集残液进行下一步处理。

2.根据权利要求1所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，正戊醇、乙酸的摩尔比为1:(1-5)；催化剂占正戊醇和乙酸总质量的1×10^-4-2％；带水剂占正戊醇和乙酸总质量的1-12％。

3.根据权利要求2所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，所述带水剂为甲苯、环己烷、乙酸仲丁酯中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为均相催化剂，主要为钛酸盐及钛酸酯类催化剂、硫酸盐类催化剂或有机酸及其盐类催化剂。

5.根据权利要求4所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸。

6.根据权利要求1所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，反应液的主要成分以质量分数计为：85-95％乙酸正戊酯、5％乙酸、0.1％正戊醇；

薄膜蒸发器的真空度为10-100KPa，蒸馏温度为120-180℃。

7.根据权利要求1所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，至重组份呈粘状半固态后停止，是指重组份占反应液总质量的比例5％时，即可停止循环，将其排出。

8.根据权利要求1所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中，脱轻塔的顶温为105-120℃，釜温为140-150℃。

9.根据权利要求1所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5中，精馏塔的真空度为40-60KPa，顶温为95-120℃，釜温为110-125℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种乙酸正戊酯的制备工艺用的设备，包括反应釜，在反应釜的反应段的侧壁设有原料进口，在反应釜的釜顶设有气相出口，且气相出口设有三通阀，反应釜的釜底设有反应液出口；

冷凝器，包括冷凝进口和冷凝出口，所述冷凝进口与气相出口通过三通阀相连；

分相器，包括分相器进口、分相器第一出口和分相器第二出口，所述分相器进口与冷凝出口通过管路相连，分相器第一出口与气相出口通过三通阀相连；

薄膜蒸发器，包括粗品进口、轻组分出口和重组份出口，所述粗品进口通过管路与反应液出口相连；

重组份收集罐，其进口与薄膜蒸发器的重组份出口通过管路相连；

脱轻塔，包括脱轻塔进口，设置在脱轻塔顶部的脱轻塔第一出口和设置在脱轻塔底部的脱轻塔第二出口，所述脱轻塔进口通过管路与薄膜蒸发器的轻组分出口相连；

精馏塔，包括精馏塔进料口、精馏塔第一出口、精馏塔第二出口和残液出口，所述精馏塔进料口通过管路与脱轻塔第二出口相连；

成品罐，其进口通过管路与精馏塔第二出口相连。