[发明专利]一种芹菜素的制备方法在审
| 申请号： | 201911367034.3 | 申请日： | 2019-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN111004199A | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 肖金霞;郭文华;杨雪峰;杨晓东 | 申请（专利权）人： | 陕西嘉禾药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30 |
| 代理公司： | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人： | 张举 |
| 地址： | 712100 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芹菜 制备 方法 | ||
1.一种芹菜素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1将柚皮素加入二甲基甲酰胺中，搅拌溶解，再加入碘化钾，加热，然后加入酸性化合物和二甲亚砜的混合溶液进行反应，待反应完全后，静置至室温；所述酸性化合物为甲苯磺酸、三氟乙酸酐或三甲基氯硅烷；
步骤2向步骤1反应后的产物中加入碱性溶液进行反应，待反应完全后，过滤，滤液减压回收溶剂得黑色油状物，加入盐酸溶液，回流反应，过滤后得芹菜素粗品；所述碱性溶液为氨水或碳酸氢钠溶液；
步骤3将步骤2制备的芹菜素粗品加入到二甲基甲酰胺进行溶解澄清，过滤，回收溶剂，加入乙醇，冷却，过滤，干燥后得芹菜素。
2.根据权利要求1所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述柚皮素采用柚皮甙经过水解或酶解去掉糖基制备所得。
3.根据权利要求1所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的加热温度为70℃-150℃。
4.根据权利要求3所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的加热温度为80℃-120℃。
5.根据权利要求1所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的柚皮素、二甲基甲酰胺、碘化钾和混合溶液的质量比为1:2-5:0.005-0.05:1-3。
6.根据权利要求1所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中二甲亚砜和酸性化合物的质量比为100:1。
7.根据权利要求1所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述酸性化合物为三氟乙酸酐。
8.根据权利要求1所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述步骤2中碱性溶液和步骤1中酸性化合物的摩尔比为1:1-1.5。
9.根据权利要求8所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述碱性溶液为氨水。
10.根据权利要求8所述的芹菜素的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液的质量浓度为5％-10％。
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