[发明专利]一种含有双官能团的硅钛低聚物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含有双官能团的硅钛低聚物及其制备方法，属于材料领域。首先，以两种硅氧烷共水解得到含有两种官能团的硅醇，然后，硅醇与钛酸酯进行缩合反应制备含有两种官能团的硅钛低聚物。该低聚物可用制备密封剂、粘合剂、改性剂等，在航空航天、交通运输、石油化工、船舶制造等领域具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种含有双官能团的硅钛低聚物及其制备方法。

背景技术

有机硅聚合物的分子链主要由Si-O键构成，由于其具有耐高、低温、绝缘、耐老化等优异性能被广泛应用于众多领域。钛是一种金属元素，早在上个世纪60年代俄罗斯研究人员就将其引入到聚硅氧烷中得到一种性能优异的硅钛聚合物。研究发现，有机硅钛聚合物具有更好的耐热性、耐溶剂性、粘结性以及更高的强度。可以应用于航空航天、交通运输、船舶制造、石油化工等领域。早期俄罗斯研究人员利用氯硅烷与钛酸酯在碱性体系中反应而得到硅钛聚合物，但产率较低。随后合成具有不同结构，特别是硅原子上具有不同的取代基的硅钛聚合物引起人们广泛的关注。利用含钛的化合物与硅烷、羟基硅烷杂化生成各种有机硅或者半有机半无机聚合物。硅钛聚合物可作为偶联剂、催化剂、聚合物改性剂、陶瓷前驱体等。但到目前为止，文献报道主要合成含有端羟基硅钛聚合物，使得后续固化、改性反应单一，耐热性能提高有限。因此，本专利设计合成了一种含有双官能团的硅钛低聚物，即可进行缩合反应，又可进行加成反应，利于后续固化和改性反应，从而改善硅钛聚合物性能。

发明内容

本发明提供了一种含有双官能团的硅钛低聚物及其制备方法。首先，以两种硅氧烷共水解脱乙氧基得到含有两种官能团的硅醇，然后，硅醇与钛酸酯进行缩合反应制备含有两种官能团的硅钛低聚物。该低聚物可用制备密封剂、粘合剂、改性剂等，在航空航天、交通运输、石油化工、船舶制造等领域具有良好的应用前景。

本发明提供了一种含有双官能团的硅钛低聚物，所述硅钛低聚物的结构如通式Ⅰ所示：

其中，R₁为C₁-C₁₈的直链烷基或支链烷基或环烷基；R₃为H原子或C₁-C₁₆的直链烷基；R₅为C₄的直链烷基或支链烷基；x＝4～9，y＝10～x，z＝(x+y)/2～20。

本发明还提供了含有双官能团的硅钛低聚物的制备方法，包括如下步骤：

(1)共水解反应：取硅氧烷a和硅氧烷b，溶于有机溶剂中，搅拌得到硅烷混合溶液；将有机溶剂、水和无机酸混合得到混合溶剂，然后在搅拌状态下，将硅烷混合溶液滴加至所述混合溶剂中，进行共水解反应；反应结束后产物用水洗3-5次至中性，并用无水氯化钙进行干燥，最后将产物在真空干燥箱中，在温度为50℃条件下，干燥3小时至恒重，得到无色粘稠液体为即共水解硅醇c；

(2)缩合反应：将化合物d和步骤(1)所得共水解硅醇c分别溶于干燥的有机溶剂中，室温下，将化合物d溶液滴加至共水解硅醇c溶液中，滴加时不断搅拌，滴加完成后，升高反应温度，进行缩合反应，整个反应过程保持减压蒸馏状态；反应后产物去除溶剂，在真空干燥箱中，在温度为60℃，干燥3小时至恒重，得到淡黄色粘稠状液体即为含有双官能团的硅钛低聚物；