[发明专利]一种含有双官能团的硅钛低聚物及其制备方法在审
申请号: | 201911354956.0 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111040177A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 廖明义;李庆斌 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
主分类号: | C08G77/58 | 分类号: | C08G77/58;C09J183/14;C08L83/12 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 官能团 硅钛低聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有双官能团的硅钛低聚物,其特征在于,所述硅钛低聚物的结构如通式Ⅰ所示:
其中,R1为C1-C18的直链烷基或支链烷基或环烷基;R3为H原子或C1-C16的直链烷基;R5为C4的直链烷基或支链烷基;x=4~9,y=10~x,z=(x+y)/2~20。
2.权利要求1所述的含有双官能团的硅钛低聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)共水解反应:取硅氧烷a和硅氧烷b,溶于有机溶剂中,搅拌得到硅烷混合溶液;将有机溶剂、水和无机酸混合得到混合溶剂,然后在搅拌状态下,将硅烷混合溶液滴加至所述混合溶剂中,进行共水解反应;反应结束后产物用水洗至中性,干燥至恒重,得共水解硅醇c;
(2)缩合反应:将化合物d和步骤(1)所得共水解硅醇c分别溶于干燥的有机溶剂中,室温下,将化合物d溶液滴加至共水解硅醇c溶液中,滴加时不断搅拌,滴加完成后,升高反应温度,进行缩合反应,整个反应过程保持减压蒸馏状态;反应后产物去除溶剂、干燥,得到含有双官能团的硅钛低聚物;
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述硅氧烷a中R2为C1-C5的直链烷基或支链烷基;硅氧烷b中R4为C1-C5的直链烷基或支链烷基。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅氧烷a和硅氧烷b的摩尔为4-9:6-1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中有机溶剂为乙醚、石油醚、甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇;步骤(1)中水与有机溶剂的摩尔比为1-10:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中无机酸为盐酸或硫酸;无机酸浓度为10-30%,加入量0.5-10ml。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中共水解反应的条件为:滴加速度为0.01-2.0ml/s,搅拌速度为100-10000rpm,反应温度为10-60℃,反应时间为1-48小时。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中共水解硅醇c和化合物d的摩尔比为2-20:1。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷或四氢呋喃。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中滴加完成后,升高反应温度进行缩合反应;所述缩合反应的条件为:滴加速度为0.01-2.0ml/s,搅拌速度为100-10000rpm,反应温度为10-80℃,反应时间为0.5-12小时。
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