[发明专利]一种三氯化镓的制备方法及设备

说明书

本发明揭示了一种三氯化镓的制备方法，包括以下步骤：先将液态金属镓加入反应釜中，然后把氯气通入到液态金属镓中；通过调节反应釜的温度控制在200‑400℃，经过第一预设时间段后得到主产物‑一氯化镓以及副产物‑三氯化镓；通过调节反应釜的温度控制在100‑300℃，经过第二预设时间段后得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓；将得到的气态三氯化镓蒸发到分馏管中，再通过冷却使气态三氯化镓成为液态三氯化镓流入储料装置中。本发明提供的一种三氯化镓的制备方法，通过设定两个阶段的反应，设定两个阶段不同的反应温度，能有效解决现有技术的把氯气直接通入到液态金属镓中进行反应会产生大量的一氯化镓和氯气杂质的技术问题。

技术领域

本发明涉及精细化工生产技术领域，尤其涉及一种三氯化镓的制备方法及设备。

背景技术

三氯化镓分子式为GaCl₃，是一种易潮解、易氧化、易溶于水的无色针状结晶，三氯化镓能溶于苯、四氯化碳和二硫化碳，由金属镓和氯气直接反应，或者在200℃下氯化氢和三氧化二镓作用制取，用于光谱分析和有机反应催化剂，为合成有机镓试剂重要原料。

现有技术制备三氯化镓的方法：先将液态金属镓加入反应器中，然后把氯气直接通入到液态金属镓中，反应产出的液态三氯化镓被收集到包装瓶中。现有技术的不足在于，把氯气直接通入到液态金属镓中进行反应会产生大量的一氯化镓杂质，而且反应产出的液态三氯化镓溶液中会溶解大量的氯气，因此现有技术反应产出的液态三氯化镓存在杂质含量较高、纯度较低的不足。

鉴于现有技术的不足，一种能有效保证反应产出的液态三氯化镓纯度的制备方法是是本行业内急需的。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种三氯化镓的制备方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明提供了一种三氯化镓的制备方法，包括以下步骤：先将液态金属镓加入反应釜中，然后把氯气通入到液态金属镓中；通过调节反应釜的温度控制在200-400℃，经过第一预设时间段后得到主产物-一氯化镓以及副产物-三氯化镓；通过调节反应釜的温度控制在100-300℃，经过第二预设时间段后得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓；将得到的气态三氯化镓蒸发到分馏管中，再通过冷却使气态三氯化镓成为液态三氯化镓流入储料装置中。

作为本发明的进一步改进，所述通过调节反应釜的温度控制在100-300℃，经过第二预设时间段后最终得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓的步骤之后，还包括：停止氯气的通入，将保护气体通入所得到的液态三氯化镓中，通过调节反应釜的温度控制在150-250℃，使保护气体带走溶解在溶液中的多余的氯气。

作为本发明的进一步改进，所述氯气在通入到液态金属镓中之前经过硫酸干燥处理。

作为本发明的进一步改进，所述液态金属镓的温度为40-70℃，所述反应釜的初始温度为100-150℃。

作为本发明的进一步改进，所述保护气体为氮气或者惰性气体。

本发明还提供一种三氯化镓的制备设备，适用于上述的一种三氯化镓的制备方法，其包括液体进料罐、气体进料罐、反应釜、分馏管以及储料罐，所述液体进料罐和所述气体进料罐分别通过管道与所述反应釜相连通，所述反应釜和所述储料罐通过管道与所述分馏管相连通形成三通结构。

作为本发明的进一步改进，所述气体进料罐和所述反应釜之间还设置有硫酸干燥罐，所述硫酸干燥罐一端通过管道与所述气体进料罐相连通，另一端通过管道与所述反应釜相连通。

作为本发明的进一步改进，所述的一种三氯化镓的制备设备还包括电加热套，所述电加热套围绕所述反应釜设置。

作为本发明的进一步改进，所述的一种三氯化镓的制备设备还包括抽料装置，所述抽料装置设置在所述反应釜的釜内，且通过管道与所述储料罐相连通。