[发明专利]一种三氯化镓的制备方法及设备有效
申请号: | 201911325291.0 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN111072058B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 刘华胜;徐成;朱刘;周声万 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00;B01J3/00;B01J3/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 制备 方法 设备 | ||
1.一种三氯化镓的制备方法,其特征在于,
本方法采用如下的三氯化镓的制备设备来进行;
该制备设备包括液体进料罐、气体进料罐、反应釜、分馏管以及储料罐,所述液体进料罐和所述气体进料罐分别通过管道与所述反应釜相连通,所述反应釜和所述储料罐通过管道与所述分馏管相连通形成三通结构;
本制备方法包括以下步骤:
先将液态金属镓加入反应釜中,然后把氯气通入到液态金属镓中;所述液态金属镓的温度为40-70℃,所述反应釜的初始温度为100-150℃;氯气从气体进料罐进入反应釜;
通过调节反应釜的温度控制在200-400℃,经过第一预设时间段后得到主产物-一氯化镓以及副产物-三氯化镓;
通过调节反应釜的温度控制在100-300℃,经过第二预设时间段后得到液态三氯化镓以及气态三氯化镓;之后,停止氯气的通入,将保护气体通入所得到的液态三氯化镓中,通过调节反应釜的温度控制在150-250℃,使保护气体带走溶解在溶液中的多余的氯气;
将得到的气态三氯化镓蒸发到分馏管中,再通过冷却使气态三氯化镓成为液态三氯化镓流入储料装置-储料罐中。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯气在通入到液态金属镓中之前经过硫酸干燥处理。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述保护气体为氮气或者惰性气体。
4.根据权利要求1所述的一种三氯化镓的制备方法,其特征在于,所述气体进料罐和所述反应釜之间还设置有硫酸干燥罐,所述硫酸干燥罐一端通过管道与所述气体进料罐相连通,另一端通过管道与所述反应釜相连通。
5.根据权利要求1所述的一种三氯化镓的制备方法,其特征在于,该设备还包括电加热套,所述电加热套围绕所述反应釜设置。
6.根据权利要求1所述的一种三氯化镓的制备方法,其特征在于,该设备还包括抽料装置,所述抽料装置设置在所述反应釜的釜内,且通过管道与所述储料罐相连通。
7.根据权利要求1所述的一种三氯化镓的制备方法,其特征在于,该设备还包括温度传感器以及连接所述温度传感器的控制面板,所述温度传感器设置在所述反应釜的釜内,所述控制面板设置在所述反应釜的釜外。
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