[发明专利]一种尼达尼布中间体2-氯-N-甲基-N-(4-硝基苯基)乙酰胺合成新方法有效
| 申请号： | 201911318896.7 | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN111004141B | 公开（公告）日： | 2022-10-04 |
| 发明（设计）人： | 陈晓强 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/12;C07C233/15 |
| 代理公司： | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人： | 朱智杰 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尼达尼布 中间体 甲基 硝基 苯基 乙酰 合成 新方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种尼达尼布中间体2-氯-N-甲基-N-(4-硝基苯基)乙酰胺合成的方法，其特征在于，该方法按照如下步骤：
A、2-氯-N-对硝基苯基乙酰胺的制备
将对硝基苯胺138g、甲苯600mL、碳酸钠1.59g水400mL加入反应瓶，搅拌30分钟，控制温度15±5℃缓慢滴加氯乙酰氯124g，约2小时滴完，滴完于室温搅拌2小时，过滤，烘干得2-氯-N-对硝基苯基乙酰胺200g，收率93％，HPLC纯度98.3％，不需要进一步纯化可直接用于下一步反应；
B、2-氯-N-甲基-N-(4-硝基苯基)乙酰胺的制备
将2-氯-N-对硝基苯基乙酰胺215g、二氯甲烷500ml、水200ml、氢氧化钠100g加入反应瓶，控制温度25～30℃滴加硫酸二甲酯247g，加毕，室温至50～60℃搅拌保温3小时，减压浓缩除去二氯甲烷，冷却至5-10℃，过滤，烘干得218g，收率95.6％，HPLC纯度99.2％，取粗品经体积比为5:1甲基叔丁基醚与甲醇的精制后检测，1H NMR(DMSO，300MHz)δ：3.42(3H，s)，3.68(2H，s)，6.99,(2H，m),8.05(2H，m)， FAB-MS(m/z)：229.5(M+H)。
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