[发明专利]一种对羟基苯乙酮的制备方法在审
申请号: | 201911287207.0 | 申请日: | 2019-12-14 |
公开(公告)号: | CN111056929A | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 张旭;黄春节 | 申请(专利权)人: | 老河口瑞祥化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C49/807;C07C45/64;C07C45/78;C07C45/82;C07C45/81;C07C49/825 |
代理公司: | 武汉红观专利代理事务所(普通合伙) 42247 | 代理人: | 张杰 |
地址: | 441800 湖北省襄*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯乙酮 制备 方法 | ||
1.一种对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、混合氯苯和乙酰氯,加入路易斯酸催化剂,升温反应得到混合溶液A;
步骤二、过滤步骤一所混合溶液A过滤后,取滤液,加入氢氧化钠水溶液,升温回流,回流完毕,降温至室温,加入盐酸调整pH至3-5,静置分层,取有机物层得到混合物B;
步骤三、精馏混合物B,至无馏出物,得到底物为对羟基苯乙酮粗品;
步骤四、向对羟基苯乙酮粗品中加入水,加热溶解,降温析晶得到对羟基苯乙酮成品。
2.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸催化剂为氯化铝、氯化钛或氯化锌中的一种。
3.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10%-20%。
4.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,所述氯苯:乙酰氯:氢氧化钠的质量比为112:(100-120):(2-6)。
5.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,所述氯苯:路易斯酸催化剂的质量比为112:(1-2)。
6.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤一中,升温反应的反应温度为60-80℃,反应时间为2-3h。
7.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述升温回流的温度为120-150℃,反应时间为4-8h。
8.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述精馏混合物B的步骤包括:将混合物B升温至125-130℃,收集所得馏出物C,至无馏出物为止,升温至205-210℃,收集所得馏出物D,至无馏出物,停止加热。
9.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述对羟基苯乙酮粗品:水的质量比为1:(3-5)。
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