[发明专利]一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：将消光剂均匀分散于溶剂中，然后加入聚丙烯腈，之后加入二胺单体和二酐单体，搅拌均匀得到聚酰胺酸溶液；向聚酰胺酸溶液中加入脱水剂和催化剂，在低温下混合均匀后得到胶液，然后将胶液浇注到不锈钢支撑体上，加热使其干燥形成胶黏膜，再将胶黏膜剥离放置在拉幅机框上，再次加热固化，得到聚酰亚胺薄膜。该方法制得的黑色聚酰亚胺薄膜在可见光范围内的透光率≤0.5％，光泽度≤30GU，其表面电阻率≥10¹⁵Ω，其电场击穿强度≥160kV/mm，拉伸强度≥200MPa，杨氏模量≥3.6GPa，具有良好的遮光效果、电气绝缘性能和力学性能。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

黑色PI薄膜(黑色聚酰亚胺薄膜)具有优异的遮光性、耐热性、绝缘性和高尺寸稳定性等，广泛应用于电子工业和光学材料等领域，具体如作为基膜或覆盖膜材料用于挠性印刷电路板(FPC)，作为光散射材料用于相机闪光灯和车头灯。由于黑色PI薄膜具有独特的低透光率和低光泽度，使其元件制品的外观不会因光反射而造成眩光，因而更具有质感，且可保护电路设计，加大竞争对手进行逆向分析和仿制内部线路结构的难度。因此，近些年黑色PI 薄膜的开发和应用研究得到了众多高校和企业的极大关注，相关的专利文献报道也日益增多。

低透光率和低光泽度的黑色PI膜的制造原理相对简单，主要是通过在PI薄膜中共混入遮光剂和消光剂。目前，最为常见的遮光剂为炭黑，代表企业如韩国厂商SKC，中国台湾厂商达迈和达胜，中国厂商桂科所和宁波今山等，其代表专利有CN104169330A、CN104553183A、 CN103374224A、CN108034062A和CN101698746A等；另一种常见的遮光剂是颜料，如群青蓝、吡咯并吡咯二酮等，主要以美国厂商杜邦为代表企业，其代表专利有CN102482436A和 CN103619933A等。炭黑作为遮光剂，成本相对低廉、着色性好，但也存在诸多不足，炭黑的引入，最终会导致PI复合膜的电场击穿强度和体积电阻率明显下降，介电常数和介电损耗升高，降低PI膜的电气绝缘性能；另外，炭黑的表面极性与极性溶剂如DMF、NMP等相差太大，容易团聚，导致炭黑在聚酰胺酸溶液中的分散性不好，且分散完的聚酰胺酸溶液体系也十分不稳定，存储时间相对较短；此外，最为严重的是，采用炭黑作为遮光剂，纳米级的炭黑表面张力极大，极易粘附在设备管壁上，树脂原位聚合或后端混合分散之后，聚合装置以及后端的输送管道将极难清干净洗，残留的炭黑将导致该产线其他产品色泽的加深和电气击穿强度的降低，因此，通常需要专线进行生产，设备投入大且带来的投资风险也相对较高。采用颜料则将面临成本大幅度提升，且颜料颗粒也带来分散均匀困难、电性能恶化等问题；另外，有机颜料的热稳定性较聚酰亚胺材料相对偏低，将降低PI薄膜的整体耐热性能。

中国专利文献CN105860112B提供了一种采用聚丙烯腈制备黑色聚酰亚胺薄膜的方法，但该方法仅局限在制备颜色为黑色的聚酰亚胺薄膜，并未涉及到消光处理，无法得到工业上具有低透光率和低光泽度的实用型黑色PI薄膜；另外，该方法采用聚酰胺酸与聚丙烯腈溶液搅拌共混，由于两者各自的粘度都相对较高，难以实现分子级的分散，两者的分散不均最终导致综合性能的偏低，如该专利申请中所提及的，拉伸强度和透光率两个方面的性能难以实现良好平衡。

因此，通过研制一种高性能黑色哑光聚酰亚胺(PI)薄膜具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种低透光率、低光泽度、高电气绝缘性能和力学性能的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：