[发明专利]一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将消光剂均匀分散于溶剂中，然后加入聚丙烯腈，搅拌使聚丙烯腈完全溶解，之后加入二胺单体和二酐单体，搅拌均匀得到聚酰胺酸溶液；

（2）向步骤（1）后的聚酰胺酸溶液中加入脱水剂和催化剂，在低温下混合均匀后得到胶液，然后将胶液浇注到不锈钢支撑体上，加热使其干燥形成胶黏膜，再将胶黏膜剥离放置在拉幅机框上，再次加热固化，得到聚酰亚胺薄膜；

所述消光剂包括第一颗粒、第二颗粒和第三颗粒；所述第一颗粒为二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、硫酸钡、氮化硼、碳化硼、碳酸钙、硫酸钙、滑石粉中的至少一种，第一颗粒的中值粒径为0.01-1um，质量为聚酰亚胺薄膜总质量的1-8wt%；所述第二颗粒为二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、硫酸钡、氮化硼、碳化硼、碳酸钙、硫酸钙、滑石粉中的至少一种，第二颗粒的中值粒径为1-5um，质量为聚酰亚胺薄膜总质量的1-5wt%；所述第三颗粒为聚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚苯并噁嗪中的至少一种，第三颗粒的中值粒径为1-5um，质量为聚酰亚胺薄膜总质量的1-5wt%；

所述消光剂的中值粒径为0.01-10um，所述消光剂的质量为聚酰亚胺薄膜总质量的0.5-20wt%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈的相对分子质量为3-100万，所述聚丙烯腈的加入量为聚酰亚胺薄膜总质量的5-30wt%。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4,4´-二氨基二苯基醚、3,4´-二氨基二苯基醚、3,3´-二氨基二苯基醚、4,4´-二氨基二苯基硫醚、4,4´-二氨基二苯基甲烷、4,4´-二氨基二苯丙烷、双{4-（4-氨基苯氧基）苯基}砜、4,4´-双（4-氨基苯氧基）联苯、4,4´-双（3-氨基苯氧基）联苯、2,2´-双{4-（4-氨基苯氧基）苯基}丙烷、1,3-双（3-氨基苯氧基）苯、1,3-双（4-氨基苯氧基）苯、对苯二胺、间苯二胺、4,4´-二氨基联苯、2,2´-双（三甲基）联苯胺、2,2´-双（三氟甲基）联苯胺、4,4´-二氨基二苯基砜、3,3´-二氨基二苯基砜、3,3´-二氨基二苯甲酮、4,4´-二氨基二苯甲酮、3,3´-二氯联苯胺中的至少一种；

所述二酐单体为均苯四甲酸酐、4,4´-联苯四羧酸二酐、3,4´-联苯四羧酸二酐、3,3´-联苯四羧酸二酐、4,4´-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3´-二苯甲酮四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、4,4´-氧联邻苯二甲酸酐、3,4´-氧联邻苯二甲酸酐、3,3´-氧联邻苯二甲酸酐、2,2-双（3,4-二羧基苯基）丙烷二酐、对亚苯基双（偏苯三酸单酯酸酐）、双酚A双（偏苯三酸单酯酸酐）、双-（3,4-苯二甲酸酐）二甲基硅烷中的至少一种；

所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为0.95-1.05：1。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，聚酰胺酸溶液的粘度为100-4000Pa•s，固含量为4-40wt%。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为芳香族酸酐、脂肪族酸酐、碳二酰胺和亚硫酰卤化物中的至少一种；所述催化剂为脂肪族叔胺、芳香族叔胺、杂化类叔胺中的至少一种；所述溶剂为N,N´-二甲基甲酰胺、N,N´-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，以每摩尔二胺单体计，所述脱水剂的加入量为0.5-8.0mol，所述催化剂的加入量为0.5-1.5mol。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在-20-5℃下混合均匀得到胶液，将胶液浇注到不锈钢支撑体上，然后加热至120-200℃并停留10-300s使其干燥形成胶黏膜，将胶黏膜剥离后放置于拉幅机框上，再加热至200-600℃，停留10s-1200s，得到聚酰亚胺薄膜。